2019 Fiscal Year Research-status Report
Study of mechanism and develop of new control method of formation of laser induced periodic surface structure on ceramics for medical applications
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19K05320
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| Research Institution | National Institute of Advanced Industrial Science and Technology |
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Principal Investigator |
欠端 雅之 国立研究開発法人産業技術総合研究所, エレクトロニクス・製造領域, 主任研究員 (70356757)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
屋代 英彦 国立研究開発法人産業技術総合研究所, エレクトロニクス・製造領域, 主任研究員 (30358197)
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| Project Period (FY) |
2019-04-01 – 2022-03-31
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| Keywords | 光プロセッシング / フェムト秒レーザー / セラミックス / ジルコニア / 周期構造 / 表面修飾 / アブレーション |
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| Outline of Annual Research Achievements |
医療用インプラントに用いられるイットリア安定化正方晶ジルコニアセラミックスへのフェムト秒レーザー誘起表面周期構造形成を見出し、医療部材応用にむけた機能性材料膜のコーティングや部材の特性評価を進めている。観察されたジルコニアセラミックス上の周期構造は周期がレーザー波長よりもわずかに大きく偏光に平行な縞状であり、形成機構が未解明である。本研究では (1)ダブルパルス照射による周期構造形成実験、(2) ポンプ-プローブ計測による構造形成の時間発展の観測を行い、（3）得られた結果から形成機構を明らかにすること、（4）医療用セラミックス材料表面のレーザー誘起表面周期構造形成の新しい制御方法を開発することを目的としている。
2019年度は（１）ダブルパルス照射による周期構造形成を中心に研究を進めた。フェムト秒レーザーパルスを、異なる偏光状態を持つ二つのパルスに分割し、光振動の1/10ステップ（位相精度）で遅延を変化しつつ照射した。低遅延分解能条件での実験結果（2017年）の再現を確認するとともに、高遅延分解能条件では、構造形態の変化が光の一周期に対応する遅延の周期で変化することを新たに見出した。機構解明や新しい制御方法につながる重要な成果と考えられる（国内学会発表）。
また周期構造断面の透過電子顕微鏡による微細な観察・解析を行い（国際学会発表）、表面残留応力を測定し周期構造形成と残留応力変化について新たな知見が得られ、形成機構解明につながると考えられる（国内学会発表）。
ジルコニアセラミックスの水熱劣化評価として、医療用インプラントISO規格の加速劣化処理時間（5時間）よりも長時間（400時間）にわたる加速劣化処理を実施し、結晶相の変化を調べた。処理時間5時間においてはISO規格を満たすことと、長時間処理後においては結晶相の変化が大きくなることが分かった（国内学会発表）。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
当初の計画通り高精度な遅延光学系を試作構築し、ダブルパルス照射による周期構造形成実験を実施した。光振動の1/10ステップ（位相精度）の遅延変化による周期構造形態の遅延に対する周期的変化を他に先駆けて観察できた。
また表面残留応力を測定し、従来報告されていなかった表面周期構造と残留応力変化の関係について新しい知見が得られた。以上は構造形成過程解明につながる重要な情報と考えられる。
またジルコニアセラミックスの水熱劣化について、医療用インプラントのISO規格よりも 長時間にわたる加速劣化処理を施し結晶相変化を評価し、レーザー照射および周期構造形成がセラミックの結晶相に与える影響を明らかにした。
以上のように、研究目的である周期構造機構解明および新しい制御方法の開発につながる新たな結果や知見が得られており、おおむね順調に研究が進んでいるといえる。
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| Strategy for Future Research Activity |
2019年度に得られたダブルパルス照射による周期構造形成機構の理解のために、2020年度は比較として光に対する応答が電子が支配的と考えられる金属を対象とするダブルパルス照射実験を行う。具体的には医療用に用いられる金属であるチタンを対象とし、光振動の1/10ステップ（位相精度）でのダブルパルス照射実験を行い周期構造形成特性を明らかにする。
また当初の計画(2)ポンプ-プローブ計測による構造形成の時間発展観測を行う。具体的には表面周期構造形成用励起パルスと観察用プローブパルスを用い、アブレーションによる粒子放出や衝撃波の観察を行う。
更に2019年度に予定していた水熱劣化試験の試験片の透過電子顕微鏡による断面観察と分析を実施し、結晶相変化結果との関係を明らかにする。
またジルコニアセラミックスに対して本研究で観察しているものとは異なる特性の周期構造形成が、他の研究グループから異なる照射条件において報告されている（Y. Yamamuro et al., J. Micro-and Nano-Manufacturing 8, 010907 (2020)）。今後、関連研究の最新情報に注視しつつ、周期構造の分類や形成機構解明を進める。
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| Causes of Carryover |
（理由）透過電子顕微鏡による断面観察と分析を2020年2月から3月に予定していたが、顕微鏡のトラブル等により実施できなかったため、次年度使用額が生じた。
（使用計画）2019年度の未使用分は、当初計画していた透過電子顕微鏡による観察・分析費用に使用する。2020年度は異なる材料に対するダブルパルス照射実験、ポンププローブ観察実験を予定しており、主にポンププローブ実験に用いる観察系の装置整備に予算を使用する。また論文発表の費用として使用する。
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