2021 Fiscal Year Annual Research Report
プロトン核磁気横緩和時間測定を用いる可塑剤の新規動的・物性評価法の開発
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19K05533
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| Research Institution | Osaka Institute of Technology |
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Principal Investigator |
森内 隆代 (川上隆代) 大阪工業大学, 工学部, 教授 (60288751)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
中村 吉伸 大阪工業大学, 工学部, 教授 (70298800)
藤森 啓一 大阪工業大学, 工学部, 准教授 (70319573)
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| Project Period (FY) |
2019-04-01 – 2022-03-31
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| Keywords | 1H核磁気横緩和時間 / パルスNMR分光計測法 / パルスシークエンス / 軟質塩ビ / PVC可塑化 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
1H核磁気緩和現象の横緩和時間に着目したパルスNMR分光計測法は、成形・調整することなく使用できる非破壊検査法でありかつ経時変化も含めて容易に観測できることや、固体や液体あるいはゲルや混合状態といったどのような形状の複合材料でもそのまま測定可能というこれからの新しい物性評価法に望まれる資質を有している上、分子運動性に対応する成分の測定が可能という他の評価法に例を見ない非常に特徴的な物性評価法としての開発が期待できる。本研究の目的は、横緩和時間T2測定の測定手法や数値処理法の新たな開拓に注力し、社会的ニーズの高い塩ビ材料中の可塑剤の分子運動性と相関のある物性変化を鋭敏に観測できる新規物性評価法の確立である。令和3年度は、国内外で汎用されている軟質塩ビをターゲットとし、重合度の異なる軟質塩ビを各種作製し、パルスNMR分光計測法による軟質塩ビの物性評価法としての有用性を調べた。
本研究では、PVC剤として重合度800, 1000, 2500の新第一塩ビ株式会社製のZESTシリーズPVC、また、可塑剤として2020年の国内生産量1位であるフタル酸ジ－２－エチルヘキシルDEHPを用いて軟質塩ビを作成した。さらに、横緩和時間T2測定のSolid Echo・Hahn Echo・CPMGの3つのパルスシークエンスすべてを駆使し、横緩和時間T2を測定した。そして、Solid EchoとCPMGのパルスシークエンスによるFIDシグナルを直接数値微分して緩和スペクトルとすることで物性変化を視覚化し、また、Hahn EchoのパルスシークエンスのFIDシグナルを成分解析して内在成分の横緩和時間T2をそれぞれ求めた。その結果、緩和スペクトルからPVCの溶解度合や可塑剤の可塑化度合を視覚的に表すことができ、また、内在成分の横緩和時間T2値からPVCと可塑剤の相溶性の最適配合値が評価できることが分かった。
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