2020 Fiscal Year Research-status Report
自発的相分離による有機イオン会合体相抽出／環境計測法の開発とオンサイト分析
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19K05561
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| Research Institution | University of Toyama |
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Principal Investigator |
波多 宣子 富山大学, 理学部, 客員准教授 (90134999)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
佐澤 和人 富山大学, 学術研究部理学系, 助教 (80727016)
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| Project Period (FY) |
2019-04-01 – 2022-03-31
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| Keywords | 有機イオン会合体相 / アンモニア性窒素 / 亜硝酸 / 多環芳香族炭化水素 / リチウム |
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| Outline of Annual Research Achievements |
1. 自発的相分離を利用する有機イオン会合体相抽出法の開発に関する基礎研究として，エチルベンゼンスルホン酸イオン(EBS-)とベンゼトニウムイオン(Ben+)からなるイオン会合体相中の各成分の割合について，これまでHPLCから得られていた結果を，紫外吸収スペクトルやイオンクロマトグラフィーによる測定などにより検証した。その結果，これまでより整合性のとれた結果が得られた。EBS-とBen+からなる有機イオン会合体相の場合，イオン会合体相の生成に水が関与していることがわかった。有機イオン会合体相の構成成分として，陽イオンをベンゼトニウムイオンに固定し，陰イオンをEBS-以外にもいくつか検討したが，検討した中ではEBS-とBen+から最も透明な液相が生成することがわかった。
2. 抽出法の開発と環境分析への応用として，(1) リチウムの有機イオン会合体相抽出/酸逆抽出による濃縮法を開発し，ハンディタイプの液体電極プラズマ発光分光分析(LEP-AES)により海水中のリチウムを，黒鉛炉原子吸光分析(GF-AAS)により湧水中のリチウムを測定した。これらの成果はAnalytical Science 誌の2020年5月号にOriginal Paperとして掲載された。
(2) 既存のアンモニア性窒素定量法の多くは，海水に含まれるマグネシウムなどの影響により，淡水または海水のみに対応した方法であり，淡水と海水を同一条件で分析することは困難である。従って，本研究では，淡水～汽水～海水中のアンモニア性窒素を同時に分析可能な吸光光度定量法の開発し，これに加えて有機イオン会合体相への抽出を利用する濃縮・分離法に応用し，高感度化を目指した。その結果，広い塩分濃度に対応したアンモニア性窒素の吸光光度定量法を開発し，有機イオン会合体相抽出へ応用した。河川水～海水中のアンモニア性窒素を定量することができた。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
1. 自発的相分離を利用する有機イオン会合体相抽出法の開発に関する基礎研究として,(1) エチルベンゼンスルホン酸イオン(EBS-)とベンゼトニウムイオン(Ben+)からなるイオン会合体相の各成分の割合を，紫外吸収スペクトルやイオンクロマトグラフィーにより測定した。イオン会合体相の構成成分の濃度を変えてそれぞれの溶液の電気伝導度を測定した。(2) 亜硝酸イオンをアゾ色素に変換し，変換したアゾ色素が有機イオン会合体相に自発的相分離・抽出されるための条件について検討した。アゾ色素の抽出率が増加し，迅速に相分離する条件を見出した。得られた成果を2019年11月に口頭発表した。
2. 抽出法の開発と環境分析への応用として，(1) リチウムの有機イオン会合体相抽出/酸逆抽出による濃縮/液体電極プラズマ発光分光分析および黒鉛炉原子吸光光度定量法を開発し，Original PaperとしてAnalytical Science 誌に2020年5月号に掲載された。(2) 自発的相分離を利用したニッケル, 銅, 鉄の濃縮/吸光光度定量を開発し，河川水などに応用した。鉄を検出することができた。得られた成果を2019年9月にポスター発表した。(3) 自発的に水相から分離する有機イオン会合体相への抽出を利用するホルムアルデヒドの濃縮/吸光光度定量を開発し，雨水中のホルムアルデヒドを定量することができた。得られた成果を2020年9月にポスター発表した。(4) 河川から汽水・淡水まで広い塩分濃度に対応したアンモニア性窒素の吸光光度定量法を開発し，有機イオン会合体相抽出へ応用した。得られた成果を2020年５月に発表した。
以上，これまで（令和元年・2年度），査読付き論文3件（うちイオン会合体相抽出/環境計測法１件，環境計測関連2件），学会発表を4件口頭発表あるいはポスター発表した。
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| Strategy for Future Research Activity |
環境水中の微量成分の自発的相分離を利用する有機イオン会合体相抽出(IAP)法を開発し，環境分析に応用する。自発的に相分離できなかった場合や，自発的相分離では得られない高濃縮が必要な場合に遠心分離によるIAPその場生成／マイクロ液相抽出法や膜捕集抽出法への応用を検討する。環境水中の有機汚染物質や金属の定量法の開発し，環境分析へ応用する。有機イオン会合体相抽出法の開発に関する基礎研究も行う。
1. 目的成分の中で多環芳香族炭化水素類(PAHs)やエストロゲンはHPLCなどの実験室内に設置してある装置が必要であり，現有機器ではオンサイト分析が困難なため，自発的相分離にこだわらず，遠心分離によるIAPその場生成／マイクロ液相抽出法を適用する。2. 令和元年度に本研究課題により購入した可搬型の分光光度計で測定可能な亜硝酸性窒素，アンモニア性窒素などについて，自発的相分離によるイオン会合体相抽出／環境計測法の開発し，オンサイト分析できるように検討する。2-1. 亜硝酸性窒素の自発的相分離によるイオン会合体相抽出／環境計測法はほぼ完成している。いくらかの追加実験を行い，論文誌投稿のための準備を進める。
2-2. アンモニア性窒素の定量に関しては，現在のところ遠心分離が必要である。また，アンモニア性窒素の定量の際に生成したイオン会合体相は粘性が高く，有機溶媒に溶解しにくかった。有機陰イオンはインドフェノールブルー色素の構成成分であるため変更は難しいので，変更が容易な有機陽イオンについてその種類と添加量について再検討し，自発的相分離が適用できないか検討する。自発的相分離がうまくいかなくても，溶解するための時間が短くなるようにしたいと考えている。
これらの成果を国内外の学会で発表し，論文誌に投稿する。
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| Causes of Carryover |
新型コロナウィルスの世界的流行のため，申請時に参加を計画していた国際会議Pacifichem2020が延期になり，また，第80回分析化学討論会（参加登録・講演要旨）の現地開催が中止になった。その後他の学会も中止・延期もしくはオンライン開催になった。そのため，今年度（令和2年度）は，研究成果発表などのために予定していた外国出張旅費，国内旅費が使用できなかった。今後のオンライン学会での発表に備え，これまでWindows7をアップグレードして使っていたPCを更新した。
今後もし現地開催が実施され，安心して参加でき，かつ状況が許せば，国内外で開催される会議において研究成果を発表させていただきたいと考えている。しかし，次年度（令和3年度）に計上してある旅費は，開催場所・参加日数によっては国内旅費1回分にしかならない。そこで，学会の安全な現地開催を祈念し，学会に参加できるように次年度使用に残した。
次年度（令和3年度）は，旅費・参加登録料以外では，器具類（ガラス器具やプラスチック器具など），試薬類，装置消耗品（カラム，pH電極，超純水製造装置用消耗品など），論文関係費（英文校正費・論文掲載料・Article processing charge など）に使用する予定である。
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Research Products
(4 results)
