2023 Fiscal Year Research-status Report
自発的相分離による有機イオン会合体相抽出／環境計測法の開発とオンサイト分析
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19K05561
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| Research Institution | University of Toyama |
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Principal Investigator |
波多 宣子 富山大学, 理学部, 客員准教授 (90134999)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
佐澤 和人 富山大学, 学術研究部理学系, 講師 (80727016)
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| Project Period (FY) |
2019-04-01 – 2025-03-31
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| Keywords | 有機イオン会合体相 / その場溶媒生成 / マイクロ抽出 / ビスフェノールA / エストロゲン / 環境汚染物質 / 環境水 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
1. 論文タイトル「水相からの比較的透明なイオン会合体液相のその場形成と水中ビスフェノールAのマイクロ抽出/高速液体クロマトグラフィー蛍光検出への応用」がオープンアクセス誌『Molecles』に掲載された。有機イオン会合体液相(IALP)マイクロ抽出は，水溶液に有機陽イオンと有機陰イオンを加え，混合することにより，その場で溶媒を生成する。従来のIALPでは，ビスフェノールA (BPA) を高速液体クロマトグラフィー－蛍光検出 (HPLC－FLD) で測定しようとするとIALPの構成成分に由来するピークがBPAのピークに重なり測定することができなかった。そこで共役二重結合を持たない有機陽イオンおよび有機陰イオン源をいくつか検討し，エチルヘキシルオキシプロピルアンモニウムイオン（EHOPA+）とドデシル硫酸イオン（DS－）を選んだ。諸条件を検討し，選んだ条件においてBPAのIALPマイクロ抽出／HPLC-FLDおよび電気化学検出へ応用した。選んだ2成分（EHOPA+およびDS－）の濃度条件において，検出限界9 ng/Lが得られた。マイクロ抽出／HPLC-FLDに関する他の文献を検索したところ，本法（共役二重結合を持たない有機イオンから生成したIALPによるマイクロ抽出／HPLC-FLD）の検出限界が最も低かった。
2. 有機イオン会合体相の構成成分として，有機陽イオン源を塩化ベンゼトニウムとし，有機陰イオン源をアルキルスルホン酸塩とし，エチルベンゼンスルホン酸塩と比較した。研究成果を2023年5月開催の第83回分析化学討論会において「塩化ベンゼトニウムと有機陰イオンから生成したイオン会合体相」と題して発表した。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
2019年度は第38回分析化学中部夏期セミナー，日本分析化学会第68年会，第50回中部化学関係学協会支部連合秋季大会において発表した。2020年度は日本分析化学会第80回分析化学討論会で発表した。2021年度はオンサイト分析に関する学会発表を4件発表した。2022年度は環境計測・オンサイト分析に関する学会発表を3件発表した。2023年度は日本分析化学会第83回分析化学討論会で1件発表した。
2020年5月にAnalytical Sciences 誌(査読付き，フリーアクセス)に「有機イオン会合相抽出/逆マイクロ抽出によるリチウムの前濃縮と定量－2,2,6,6-テトラメチル-3,5-ヘプタンジオンを用いた液体電極プラズマ原子発光分光分析と黒鉛炉原子吸光分析による環境水中のリチウムの定量」が掲載された。AppliedChem 誌(査読付き，オープンアクセス)に，2021年12月に「有機イオン会合相マイクロ抽出/逆マイクロ抽出による前濃縮－GF-AASによる2-テノイルトリフルオロアセトンを用いた環境水中ニッケルの定量」が，2023年1月に「塩化ベンゼトニウムとエチルベンゼンスルホン酸ナトリウムの添加により水相からその場で生成されるイオン会合体相のマイクロ抽出への適用性の評価」が掲載された。2023年11月にMolecles 誌(査読付き，オープンアクセス)に「比較的透明な有機イオン会合体相のその場生成と水中のビスフェノールAの高速液体クロマトグラフィー-蛍光検出のマイクロ抽出への応用」が掲載された。
これまで（令和元年～5年度），査読付き論文8件（うち有機イオン会合体相抽出4件，オンサイト分析・環境計測関連4件），12件学会発表した。
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| Strategy for Future Research Activity |
環境水中の微量目的成分のうち有色成分に変換可能な成分の場合，本助成金で購入した可搬型分光光度計を利用して，自発的相分離を利用する有機イオン会合体相(IAP)抽出／定量による環境計測法の開発とオンサイト分析に関する研究に適用することができる。不足するデータがあればこれを補い，学術雑誌に論文を投稿する。目的成分によっては採水現場に運搬することができない測定機器(高速液体クロマトグラフィー(HPLC)や黒鉛炉原子吸光光度計(GF-AAS))を必要とする場合もある。特に変わりやすい成分を測定する場合には，IAP抽出を採水現場で行い，測定を実験室で行うのが有効である。査読付きジャーナルに論文を投稿する予定なので，査読の結果によっては，必要な追加実験を行う。ビスフェノールやエストロゲンの遠心分離を必要とせず自発的相分離によるIAP抽出／HPLC－蛍光検出法の開発に関する研究をまとめ，ジャーナルに論文を投稿する。
有機陽イオンとしてエチルヘキシルオキシプロピルアンモニウムイオン，ゼフィラミンイオンやベンゼトニウムイオンなど，有機陰イオンとしてドデシル硫酸イオン，エチルベンゼンスルホン酸イオンやトルエンスルホン酸イオン，ヘキシルスルホン酸イオンなどのアルキルスルホン酸イオンについて添加量を変えて，有機イオン会合体相が生成する領域や抽出するための最適な条件について検討する。次に，環境水中の微量成分の遠心分離せずに自発的相分離を利用する有機イオン会合体相抽出法を開発し，環境分析に応用する。
これらの成果を学会での発表を検討する。データを整理し，原稿をまとめ，ジャーナルに論文を投稿する。
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| Causes of Carryover |
新型コロナウイルス感染症の影響により，参加を検討していた国際会議（ハワイ）が延期になり，その後Virtual形式で開催となった。また，参加登録済みの学会の現地（札幌）開催が中止になった。その後の学会は多くがオンライン開催（もしくは中止，延期）になった。
国際会議の参加登録費，外国出張旅費，国内学会の旅費として，100万円余り計上していたが，学会で成果を発表するための旅費などに使用することができなくなった。2020年度ばかりでなく，2021年度も旅費の使用がなく，2022年度は研究分担者が旅費に使用した。2023年度は地元で開催された学会で発表したため旅費が必要なく，参加登録費に使用した。また，これまで投稿した論文のうち， Analytical Sciences誌は，投稿当時，フリーアクセス誌にもかかわらず，掲載料不要であり，AppliedChem誌およびMolecles誌は，オープンアクセス誌であるが，論文掲載加工料（Article processing charge，APC）が免除されたため，掲載料が必要なかった。
今後は，主に「消耗品」や学会発表のための旅費や参加登録費，論文を英語で投稿するための「英文校正費」に使用する予定である。また，掲載料が不要なところに投稿する予定である。
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Research Products
(2 results)
