2019 Fiscal Year Research-status Report
Surface modification on flexible substrates for their electroless deposition
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19K05608
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| Research Institution | Osaka Research Institute of Industrial Science and Technology |
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Principal Investigator |
玉井 聡行 地方独立行政法人大阪産業技術研究所, 森之宮センター, 総括研究員 (50416335)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
渡辺 充 地方独立行政法人大阪産業技術研究所, 森之宮センター, 主任研究員 (70416337)
懸橋 理枝 地方独立行政法人大阪産業技術研究所, 森之宮センター, 研究室長 (70294874)
小畠 淳平 地方独立行政法人大阪産業技術研究所, 和泉センター, 主任研究員 (00566424)
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| Project Period (FY) |
2019-04-01 – 2022-03-31
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| Keywords | プラズマ処理 / 紫外光照射 / 高分子電解質多層膜 / 交互積層法 / 無電解めっき / ポリエチレンナフタレート / ポリエチレンテレフタレート |
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| Outline of Annual Research Achievements |
ポリエチレンナフタレート(PEN)フィルム基材に対して、(1) 真空プラズマ処理による表面改質、(2) 交互積層による高分子電解質多層膜（表面修飾層）形成および膜表面への Pdナノ粒子触媒付与、(3) 無電解ニッケルもしくは銅めっきを経ることで、均一で密着性に優れた金属薄膜（めっき被膜）が形成され、フィルム基材／多層膜／金属薄膜の“積層構造体”が得られた。一方、基材のUV/O3処理による表面改質、すなわち大気下での紫外光(185, 254nm)照射を経た場合は、テープ剥離試験において金属薄膜は密着性を持たず基材表面から剥離した。剥離した銅薄膜表面のATR-FT-IR分光分析において、PENの酸化分解生成物、すなわち比較的低分子量かつ高極性の化合物に由来するスペクトルが観察された。このことは、UV/O3による過剰な表面改質により、積層構造体において基材表面の改質層が脆弱部分となり、改質層の凝集破壊が銅薄膜の剥離を引き起こすと考えた。PEN基材表面のIR分析では、UV/O3 処理前後において、C=O基由来と考えられる1700cm-1 のピークのブロード化が見られた。そのUV/O3 処理後のPEN表面を1N NaOHで洗浄した場合、ピーク形状は未処理のものと同じとなった。これらのIRスペクトルの変化は数百nmの厚みを持つPENの酸化分解物層の形成とその1N NaOHによる溶解・除去に起因すると考えられる。また改質層中の酸化分解物が金属薄膜の密着性に大きな影響を与えることを示唆している。一方、プラズマ処理を経たPEN表面を様々な方法で分析したが、酸化分解物層の検出は困難であった。よって、プラズマ表面改質層の厚みは比較的小さく、改質による基材のバルク特性への影響は小さいと考えた。以上、本年度の検討から、基材表面改質層の特性がめっき皮膜の密着性向上において重要であることが分かった。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
上記の通り今年度は主に、“改質フィルム表面の微細構造”と“めっき被膜の密着性”の関係を調べることで、積層構造体の“ナノスケール構造”と“マクロ特性“の関係解明に努めた。合わせて、ポリエチレンテレフタレート（PET）、シクロオレフィンポリマー(COP)フィルム基材を用いた同様の検討も行った。プラズマ種の検討（酸素他）、紫外光照射による基材表面改質、交互積層多層膜の構造制御、そしてそれらによる改質表面および積層構造体の微細構造制御についても検討した。さらに、高分子表面や高分子／金属複合体の微細構造、特に高分子／金属界面の構造評価・制御技術の向上にも努めた。特にATR-FT-IR（購入機器）による分析において、適用範囲の大きいダイヤモンドプリズムではなく、比較的浅い層の分析に適したGeプリズムを用いることで、上記の通りPEN表面の酸化分解物層の形成をモニターでき、改質層のナノスケール構造解明に有用な情報が得られた。今後は下記の通り、IRと他の評価方法を組み合わせることで、より多角的な評価を行ってゆく。
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| Strategy for Future Research Activity |
上記フィルムの表面改質と表面修飾を経る無電解めっきについて検討をさらに進めるのに加えて、以下の２項目を中心に検討を行うことで、積層構造体のナノスケール構造解明とめっき被膜の特性向上を達成する。
フィルム基材表面および交互積層多層膜の微細構造評価：基材表面および多層膜の物理・化学的ナノスケール構造を明らかにするため、走査電子顕微鏡(SEM, FE-SEM)・プローブ顕微鏡(SPM)等による表面形状観測、X線光電子分光(XPS) による化学構造の解明、ナノインデンターによる表面硬度評価等に取り組む。それらを通じて、表面改質で進行する化学反応、すなわち高分子鎖の“酸化分解反応”による極性官能基の生成と低分子量化、および高分子鎖の“架橋反応”、これらの解明を行う。その詳細解明は表面改質における、エッチングの進行、およびフィルム表面の物理的特性および化学構造の変化を理解する上で、重要であると考えている。
交互積層多層膜の構造制御：無電解めっきにより均一かつ高密着な金属薄膜を得るために必要な、高いめっき反応開始触媒能を有するPdナノ粒子を多層膜表面に高密度で生成させることを検討する。用いる高分子電解質、積層条件、およびPdナノ粒子の生成（付与）条件の最適化を行う。そして、それらと触媒能および得られる金属薄膜の特性との関係を解明する。
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| Causes of Carryover |
実験用の装置・機器に目立った経年劣化やトラブルがなく、想定していた部品交換等の必要がなかったため。
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