2023 Fiscal Year Research-status Report
Development of specific and precise method for the determination of laxative shellfish poisons
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19K05920
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| Research Institution | Fukuoka University |
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Principal Investigator |
吉田 秀幸 福岡大学, 薬学部, 教授 (20301690)
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2019-04-01 – 2025-03-31
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| Keywords | 下痢性貝毒 / オカダ酸 / 誘導体化分析 / LC-MS |
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| Outline of Annual Research Achievements |
食用の二枚貝には毒素を含むものがあり，食の安心・安全を担保するためにも，正確かつ迅速な貝毒分析が不可欠である。そこで，我々の特許技術「フルオラス誘導体化法」とLC-MSとを組み合わせ，下痢性貝毒成分であるオカダ酸群を対象とした新規分析法の構築を目指している。（１）前処理を兼ねた簡便な誘導体化操作，（２）高感度化の作用があるフルオラスLC分離，（３）選択性の高いMS/MS検出，の連結により，従来の公定法である誘導体化を伴わないLC-MS/MS法を凌駕した，簡便・高感度・特異的・高精度な分析法の構築に繋がることが期待される。
研究五年度目は，貝毒分析の高感度化のための新たなアプローチとして，前年度に開発したカルボキシ基を対象としたLC-MS用誘導体化試薬についてのさらなる研究を継続した。（１）トリフェニルピリジニウム構造を持つ誘導体化試薬は合成も容易で，疎水性・永久電荷（イオン性）・反応部位を併せ持つため，有機酸や関連医薬品の高感度分析が可能だっただけでなく，魚肉中の脂肪酸を高精度に定量することができた。また，（２）ジアステレオマー化を伴うフルオラスキラル誘導体化試薬を開発し，モデル化合物とした複数の光学活性アミノ酸のD，L分離分析が可能となっただけでなく，日本酒やビール等の成分分析を行うことができた。
これらの成果はオカダ酸関連化合物の定量にフィードバック可能なものばかりであり，実試料計測法の改良に寄与するものと思われる。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
フルオラス誘導体化LC-MS法を下痢性貝毒の分析に適用するため，前年度に開発したカルボン酸類を対象とした新たな高感度誘導体化LC-MS法の実試料分析への適用を検討した。2つの異なる研究手法において「研究実績の概要」に記した成果が得られており，研究データの論文化は間に合わなかったが，研究活動は概ね順調に進展しているものと判断される，
なお，研究期間を延長するのは研究が遅滞していたからではなく，一部の特殊な試薬や部品等の納期が遅延しているためである。
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| Strategy for Future Research Activity |
前年度に開発した誘導体化分析技術のオカダ酸関連化合物への適用を試みる。（１）トリフェニルピリジニウム構造を持つ常時荷電型誘導体化試薬，（２）ジアステレオマー分離を期待したフルオラスキラル誘導体化試薬，を効果的に用い，またいくつかの実試料分析への経験を経たことで，特に前処理操作における操作性の向上が期待される。
研究期間・予算に余裕があれば，実験動物を用いた貝毒成分の体内動態解析にも挑戦したいと考えている。
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| Causes of Carryover |
昨年度までと同様，コロナ禍の影響が残っていた関係で十分な出張（学会参加及び情報交換）ができず，旅費や学会参加費を計画通りに執行できなかった。また，海外から購入予定だった一部の薬品類の納品に時間を要し，物品費の執行が滞ったままの状態だった。
次年度はフルオラス試薬を含む消耗品費や論文投稿関連費（論文校閲費及び投稿料等）による執行に重みを置き，最終年度の研究活動を遂行する。
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