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2023 Fiscal Year Research-status Report

Development of advanced analytical method for detection of hypnotics in urine and hair

Research Project

Project/Area Number 19K10700
Research InstitutionNational Research Institute of Police Science

Principal Investigator

桑山 健次  科学警察研究所, 法科学第三部, 主任研究官 (40356233)

Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) 宮口 一  科学警察研究所, 法科学第三部, 室長 (10370884)
Project Period (FY) 2019-04-01 – 2025-03-31
Keywords毛髪 / 大量尿 / 睡眠薬 / 質量分析
Outline of Annual Research Achievements

睡眠薬を悪用した犯罪は後を絶たないが、1回しか摂取していない睡眠薬を、数日後に採取された生体試料から検出することは現状では極めて困難である。本研究では、睡眠薬の摂取から数か月~数年後に採取された数本の毛髪や数日後に採取された尿から睡眠薬成分を確実に検出する方法を開発する。毛髪では、本研究代表者が開発した1本の毛髪を0.4 mm間隔に断片化するマイクロ分画分析を用いて、数か月~数年前に摂取した睡眠薬の毛髪内の存在部位を特定するとともに、毛髪の成長速度をもとにその摂取日を特定する。尿では、1回の排泄量の大部分(100 mL以上)を使用し、複数の薬物抽出技術(分散固相、液相マイクロ等)を連結し、高度に濃縮・精製された睡眠薬成分の抽出物を得る。本法により、毛髪と尿の両面での睡眠薬検出の可能性を高め、検出期間を拡大させるとともに、従来不可能であった摂取日(事件日)を特定し、睡眠薬悪用犯罪の証明力を強化する。
令和5年度は、100 mLの尿から微量の睡眠薬成分を検出する方法の高感度化を検討した。前処理法として、C18カラム及びアニオン交換型カラムによる固相抽出、ジクロロメタンによる液液抽出、HLBカラムによる固相抽出を行い、段階的に液量を減らしつつ抽出物の精製を行った。さらに、ベンゾジアゼピン抗体を固定化したカラムによる精製を検討したところ、ベンゾジアゼピン系睡眠薬の未変化体を効率良く捕捉できたが、代謝物に対してはカラムへの結合率が低く、代謝物の精製には不十分であることが明らかとなった。多段階の抽出・精製操作により、現段階では従来の1 mL程度の尿からの分析法と同程度の感度で睡眠薬成分を検出することができる。

Current Status of Research Progress
Current Status of Research Progress

3: Progress in research has been slightly delayed.

Reason

当初の計画どおり、100 mLの尿を濃縮し、夾雑物を除去しつつ、睡眠薬成分を高感度で検出する方法を検討できたが、精製が不十分であり、更なる高感度化が必要なため。

Strategy for Future Research Activity

100 mLの尿からの薬物分析法の操作性、精製効率、検出感度を向上させ、大量尿からの睡眠薬検出法を完成させる。
睡眠薬摂取者の毛髪及び尿を用い、それぞれ開発した方法の有効性について実証試験を行う。

Causes of Carryover

当初参加を予定していた学会等の現地開催中止により、旅費を使用しなかった分があるため。
次年度開催される学会に参加する。また、不足した試薬、器具等を購入する。

  • Research Products

    (4 results)

All 2024 2023

All Journal Article (2 results) (of which Peer Reviewed: 2 results,  Open Access: 1 results) Presentation (2 results) (of which Int'l Joint Research: 1 results)

  • [Journal Article] Development of a method to evaluate the effects of external environments on drug stability in nails using micro‐segmental analysis2024

    • Author(s)
      Kuwayama Kenji、Miyaguchi Hajime、Kanamori Tatsuyuki、Tsujikawa Kenji、Yamamuro Tadashi、Segawa Hiroki、Okada Yuki、Iwata Yuko T.
    • Journal Title

      Drug Testing and Analysis

      Volume: - Pages: -

    • DOI

      10.1002/dta.3698

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Effects of temperature, humidity, light, and soil on drug stability in hair: a preliminary study for estimating personal profiles using micro-segmental analysis of corpse hair2023

    • Author(s)
      Kuwayama Kenji、Miyaguchi Hajime、Kanamori Tatsuyuki、Tsujikawa Kenji、Yamamuro Tadashi、Segawa Hiroki、Okada Yuki、Iwata Yuko T.
    • Journal Title

      Forensic Toxicology

      Volume: 42 Pages: 60~70

    • DOI

      10.1007/s11419-023-00675-9

    • Peer Reviewed / Open Access
  • [Presentation] マイクロ分画分析を用いた毛髪内薬物分布測定における外部環境の影響2024

    • Author(s)
      桑山健次,宮口一,金森達之,辻川健治,山室匡史,瀬川尋貴,岡田侑己,岩田祐子
    • Organizer
      日本薬学会第144年会
  • [Presentation] Influences of temperature, humidity, light, and soil on drug stability in hair: applicability of drug-distribution measurement using micro-segmental analysis to the hair of dead bodies left in natural environments2023

    • Author(s)
      Kuwayama, K., Miyaguchi, H., Kanamori, T., Tsujikawa, K., Yamamuro, T., Segawa, H., Okada, Y., Iwata, Y.T.
    • Organizer
      TIAFT2023
    • Int'l Joint Research

URL: 

Published: 2024-12-25  

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