2019 Fiscal Year Research-status Report
Development of measurement system of NMR relaxation rates in pulsed magnetic field up to 60 T
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19K14648
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| Research Institution | The University of Tokyo |
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Principal Investigator |
松井 一樹 東京大学, 物性研究所, 特任研究員 (20826226)
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| Project Period (FY) |
2019-04-01 – 2021-03-31
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| Keywords | 核磁気共鳴 / NMR / 緩和率測定 / パルス強磁場 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究は，測定系の開発と物性測定への応用の２つのステップで構成される．まず測定装置系の開発としてパルス強磁場下での精密な核磁気共鳴（ＮＭＲ）スペクトル測定および縦緩和率（ＮＭＲ-Ｔ１）測定を実現する．パルス磁場は強い磁場を発生できる一方で，磁場が大きく時間変化する．特に緩和率測定は磁場の時間変化に大きく影響を受けるため，これまでパルス磁場中での測定報告はなかった．本研究では，内部に追加で設置する小型のマグネットによる磁場の高速ＰＩＤ制御技術を用いることで，ＮＭＲスペクトル測定およびＮＭＲ－Ｔ１測定に耐える時間安定性を持つ磁場発生を行い，またパルス磁場下での測定に最適化したＮＭＲ測定系を構築する．次に，ＮＭＲ－Ｔ１測定をこれまで不可能であった強磁場域（～６０テスラ）において行うことで，強磁場で誘起される強磁場量子相の詳細なスピンおよび電子状態を明らかにする．
２０１９年度において，以下の成果が得られた．（１）ＰＩＤ制御により一定の磁場勾配を持つパルス磁場を発生させ，磁場掃引スペクトル測定を実現した．（２）ＰＩＤ制御により平坦化したパルス磁場を発生させ，測定周波数を変化させることにより周波数掃引スペクトル測定を実現した．（３）２０テスラ程度の低磁場において，ＮＭＲ－Ｔ１測定を実際に試験した．
（１），（２）についてはスペクトル測定手法に関する成果であるが，ＮＭＲ－Ｔ１測定において測定対象とする信号を決定するためには正確なスペクトル測定が必要となるため重要である．また，（３）は，ＮＭＲ－Ｔ１が既知の試料についての低磁場での試験的な測定であり，低磁場において５ミリ秒程度までのＮＭＲ－Ｔ１測定が実現した．
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
２０１９年度は測定系の開発を中心におこなった．ＮＭＲ－Ｔ１測定の実現に向けた装置開発と並行して，ＮＭＲ－Ｔ１測定の対象とする信号を決めるために必要となる精密なスペクトル測定のために必要な装置開発を行った．
（１）ＰＩＤ制御により一定の磁場勾配を持つパルス磁場（スロープトップトップパルス磁場）を発生させ，磁場掃引スペクトル測定を実現した．これにより，一度の測定で０．１テスラ程度の幅で磁場を変化をさせ，磁場掃引スペクトルを得ることができる．内部磁場が大きく幅の広いスペクトルの短時間での測定を可能となった．（２）ＰＩＤ制御により平坦化したパルス磁場（フラットトップパルス磁場）を発生させ，測定周波数を変化させることにより周波数掃引スペクトル測定を実現した．これにより，磁場を固定して幅の広いスペクトルを測定することが可能となった．特に，磁場変化によって相をまたぐ恐れのあるような磁場領域において効果的な測定となる．（３）２０テスラ程度の低磁場において，ＮＭＲ－Ｔ１測定を実際に行った．
（１），（２）についてはスペクトル測定手法に関する成果であるが，ＮＭＲ－Ｔ１測定において測定対象とする信号を決定するためには正確なスペクトル測定が必要となるため重要である．また，（３）は，ＮＭＲ－Ｔ１が既知の試料についての低磁場での試験的な測定であり，低磁場において５ミリ秒程度までのＮＭＲ－Ｔ１測定が実現した．
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| Strategy for Future Research Activity |
２０１９年度は測定系の開発を中心におこない，ＮＭＲ－Ｔ１測定の実現に向けた装置開発と並行して，ＮＭＲ－Ｔ１測定の対象とする信号を決めるために必要となる精密なスペクトル測定のための装置開発を行った．スペクトル測定のために磁場制御方法の改善を行ったが，いまだ不十分である．スペクトル測定，ＮＭＲ－Ｔ１測定ともに，磁場の安定性は極めて重要な要素である．２０２０年度おけるパルス磁場の改善計画としては，内部で磁場の制御を行うマグネット（ミニコイル）の設計の見直しと，制御方法の改善を計画している．前者については，ミニコイルの空間的な磁場の均一性・応答性能に影響するインダクタンスなどを考慮した設計の見直しと合わせて，磁場制御系全体の改善を行う．これにより，制御信号に対する実際の系の応答性能の改善を図る．後者の制御方法については，シンプルなＰＩＤ制御だけでなく，フィードフォワード制御なども組み合わせることでさらなる制御の安定性を得る改善である．また，ＮＭＲ測定系については，対応周波数を拡張するため，現在のボトムチューニング形式をとっているプローブ以外に，トップチューニング形式のプローブの作成を計画している．感度はボトムチューニングに劣るものの，調整範囲が広く，またパルス磁場中での運用において安定性が高いことを，異なる手法でパルス磁場中ＮＭＲスペクトル測定をすでに実現しているドレスデン強磁場研究所での共同研究・議論において確認したためである．
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| Causes of Carryover |
装置開発が中心的であったため，寒剤の消費が当初の想定より少なくなった．負荷が大きく破損が多く起きることが想定されていたスイッチングモジュールについては，測定系全体の見直しにより，破損の頻度が低下していると考えられる．そのため，当初の計画より支出が少なくなった．プリアンプなどのNMR測定関連機器については，本格的な物性測定を並行して行うことを見込んでの購入計画であったが，初年度の開発の段階ではそれほど重要でないことから，次年度の購入と計画を変更した．また，旅費については2020年初頭の新型コロナウイルスの流行による移動の自粛要請から，打ち合わせや参加予定であった物理学会の中止などによって当初計画より少ない使用額となった．
次年度においては，開発だけでなく本格的な物性測定へと移行していくことから，主に寒剤による支出が増える．寒剤の価格の上昇により，計画当初の見積もりより支出が多くなることが見込まれるため，初年度からの繰り越し分を充てる計画である．
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Research Products
(3 results)
