2019 Fiscal Year Research-status Report
グラフェンサンドイッチ構造を用いた科学反応の直視解析法の開発
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19K15404
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| Research Institution | Japan Fine Ceramics Center |
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Principal Investigator |
佐々木 祐生 一般財団法人ファインセラミックスセンター, その他部局等, 研究員 (80808668)
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| Project Period (FY) |
2019-04-01 – 2023-03-31
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| Keywords | 液中観察 / グラフェン |
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| Outline of Annual Research Achievements |
グラフェンサンドイッチ技術を応用した独自の特許技術である原子層隔膜液中反応可視化技術、ALDRの作製法の確立を目指し、高結晶性グラフェンおよび六方晶窒化ホウ素（h-BN）の化学気相成長（CVD）法による合成を目指し、CVD装置の導入およびガスラインの増設を行った。合成条件の検討を行った結果、利用可能なレベルの単層グラフェンの合成に成功した。この合成条件についてはすでに発表済みの自身の論文の内容とほとんど同じであり、現在の所属研究所でも問題なくグラフェンの合成が可能であることが示せた。
上記条件検討と並行して、購入した多層グラフェン（ACSマテリアルズ製）を使った簡便なALDR作製法およびグラフェン転写方法についての検討も行った。銅箔を基板としたCVDグラフェンの他基板への転写には、まず銅箔の除去を行いグラフェンを自立させる必要がある。今回、酸化剤である硝酸鉄水溶液上に浮遊させたグラフェンつき銅基板に対して上からTEM観察用の穴あきメンブレン付き銅メッシュを乗せ、毛細管現象によって銅メッシュ側面からしみ込んだ溶液を利用して銅メッシュを溶解させることで、直接グラフェン上にメンブレンを付与することに成功した。この方法ではグラフェンが穴あきメンブレンによって補強され、その後の取り扱いが非常に容易になることが分かった。本手法は未だ問題点も多いものの、非常に簡便にグラフェン転写を実現できる手法であり、近く論文にまとめる準備を進めている。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
3: Progress in research has been slightly delayed.
Reason
独自の特許技術であるALDRの作製法の確立を目指し、高結晶性グラフェンおよび六方晶窒化ホウ素（h-BN）の化学気相成長（CVD）法による合成を目指し、CVD装置の導入およびガスラインの増設を行った。合成条件の検討を行った結果、利用可能なレベルの単層グラフェンの合成に成功した。ここで、利用可能とはグラフェン転写の際に銅箔の除去によって、グラフェンの単層膜が四散せず、そのままの形を維持できる程度の質を持っていることを指す。しかしながら、石英管からのコンタミを防ぎきれないなどの要因で安定した供給には至っていない。また、コンタミの問題が解決できていないため、石英管の劣化を早める可能性のある純水素を添加する条件検討や、さらなるコンタミ源となり得るh-BNの合成条件検討も見送った。
上記条件検討と並行して、購入した多層グラフェン（ACSマテリアルズ製）を使った簡便なグラフェン転写方法についての検討も行った。CVDグラフェンの転写時には、まず銅箔の除去を行う必要がある。今回、溶液上に浮遊してきたグラフェンに対して上からTEM観察用の穴あきメンブレン付き銅メッシュを乗せ、しみ込んだ溶液を利用して銅メッシュを溶解させることで、直接グラフェン上にメンブレンを付与することに成功した。この方法ではグラフェンが穴あきメンブレンによって補強され、その後の取り扱いが非常に容易になることが分かった。メンブレン付きのグラフェンはループ型ピンセットで安全に掬い上げることができ、そのまま洗浄が可能であった。水へ浮かせておけばいつでも使用でき、直接別の基板に移すことも容易である。しかしながら、この手法では転写でグラフェンやh-BNを複数回重ねるALDRへそのまま適用してしまうと、穴あきメンブレンが重なり、ほとんど視野がなくなってしまうということが判明した。
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| Strategy for Future Research Activity |
CVD合成についてはコンタミを防ぎつつ、再現性を高めることが先決である。主なコンタミは石英管の高温純安定相である結晶質なシリコン酸化物（クリストバライト）の混入であることが電子顕微鏡観察および元素分析で分かっている。そこで、グラフェンの触媒であり基板となる銅箔を現行の短冊状ではなく、筒状もしくは箱型に変更することで、基板内側へのコンタミが減少するものと予想される。また、石英管の頻繁な交換と、相転移を引き起こす原因となる過度な加熱を控えることで根本的なコンタミの発生源を減らして対応する。その後、純水素の添加やh-BNの合成条件などの検討を進める。
また、簡便な転写方法とALDRの作製法の検討は並行して進める。
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| Causes of Carryover |
予想よりもガスの消費が早く、CVD用のガスを追加購入する必要が生じたため。
当該年度の物品の購入を抑え次年度のガス購入などにかかる不足分に充てる。
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