2021 Fiscal Year Annual Research Report
高精度タンデム質量分析による健康食品に違法添加された強壮成分の探索・同定法の開発
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19K15782
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| Research Institution | Aichi Prefectural Institute of Public Health |
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Principal Investigator |
舘 昌彦 愛知県衛生研究所, 衛生化学部医薬食品研究室, 主任研究員 (60744274)
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| Project Period (FY) |
2019-04-01 – 2022-03-31
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| Keywords | 強壮成分 / 健康食品 / 質量分析 / クラスター分析 / 四重極オービトラップ型質量分析計 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
近年、強壮効果を標ぼうする健康食品から勃起不全の治療に使われるホスホジエステラーゼ-5（PDE-5）阻害薬のほか、それらに構造が類似した様々な成分が発見されている。既存の成分だけでなく新たな類似成分を含めた迅速な測定法の開発が重要である。本研究は、液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法（LC-MS/MS）を用いて、PDE-5阻害薬及びその類似成分間に観測される共通のフラグメントイオンに基づくスクリーニング法の開発を行った。
40種のPDE-5阻害薬及びその類似成分の標準物質に対し、四重極オービトラップ型質量分析計を用いてLC-MS/MS測定を行った。解析ソフトMS-DIALとExcelVBAを用いて、成分間で共通するフラグメントイオンを統合し、MS/MSスペクトルの階層的クラスタリングを行った。その結果、標準物質は、系統樹において基本構造ごとに2つのクラスターに大別され、さらに部分構造に基づいてサブクラスターに分かれた。このことから、本法は、未知の類似成分の検出及び構造推定に有用な方法と考えられた。次いで、試料中未知類似成分の検出能を評価するため、上記の40種の標準物質とは異なる強壮成分2種をハーブ試料に添加し、LC-MS/MS測定後、階層的クラスタリングを行った。ハーブ由来夾雑成分は、40種の標準物質とは異なるグループを形成した。一方で、添加した類似成分は、構造の類似した標準物質と系統樹上で近くなり、構造推定が容易となった。さらに、本手法を実試料の強壮系健康食品に適用したところ、違法な混入物として、PDE-5阻害薬のシルデナフィルとタダラフィルを検出した。これらの結果より、本法は、健康食品中のPDE-5阻害薬及びその構造類似成分のスクリーニング法としての有用性が示された。
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