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2020 Fiscal Year Annual Research Report

3d遷移金属元素の酸化状態・スピン状態イメージング法の開拓

Research Project

Project/Area Number 19K21838
Research InstitutionTohoku University

Principal Investigator

寺内 正己  東北大学, 多元物質科学研究所, 教授 (30192652)

Project Period (FY) 2019-06-28 – 2021-03-31
Keywords3d遷移金属元素 / 軟X線発光分光 / L発光スペクトル / 価数状態 / スピン状態
Outline of Annual Research Achievements

非破壊でバルク材料の化学結合状態の情報が得られる軟X線発光分光法(SXES)と電子顕微鏡法を組合わせ、高出力・大容量2次電池やリラクサー強誘電体などの機能と直結する3d遷移金属元素の酸化状態・スピン状態の実空間分布を調べる実験手法の開拓を目指し、下記の二つの項目について研究を遂行して成果を得た。
(1)高分解能SXES装置の試作と評価: 回折格子から検出器までの距離が汎用装置の2倍となる分光装置の設計・試作を行い、電子プローブマイクロアナライザー(EPMA)に装着した。この装置用に、6μmピッチのマルチチャンネル検出器と高解像度CMOSカメラを組合せた検出器を作製して搭載した。分光器、検出器の最適条件を見出して測定した結果、汎用SXES装置に比べ2.2倍の解像度であることを確認した。
(2)3d遷移金属化合物への応用と酸化(価数)状態・スピン状態の計測と評価: 3d遷移金属元素とその酸化物(Mn酸化物、Fe酸化物、Cu酸化物)のL発光(Lαβ、Llη)スペクトルの系統的測定と比較から、以下の成果を得た。(A)高分解能化により、価数変化に伴うLαピーク位置のシフトが明瞭に測定できるとともに、これまで汎用SXES装置やEPMAでは観測できていなかった、Feの2価と3価の混在に起因するFe3O4のLα発光ピークの2価、3価スプリットが測定でき、学会で報告した。(B)3d殻磁気モーメントが大きなMnOやFe酸化物のLl発光ピークの低エネルギー側にスピン軌道相互作用に起因する肩状構造が出現することを明らかにした。ピーク分離処理から、スピン軌道相互作用エネルギーが約3eVであることを明らかにした。
以上により、電子顕微鏡と高分解能SXESの組み合わせにより、3d遷移金属元素の酸化状態・スピン状態の実空間分布を調べる実験手法の基礎が確立できた。

  • Research Products

    (9 results)

All 2021 2020

All Journal Article (3 results) (of which Peer Reviewed: 3 results,  Open Access: 1 results) Presentation (6 results) (of which Invited: 2 results)

  • [Journal Article] Study of Electron Transfer of LiMn1.5Ni0.5O4 during Charging using Soft X-ray Spectrometer Installed in Scanning Electron Microscope2021

    • Author(s)
      R.Okamoto and M.Terauchi
    • Journal Title

      Microscopy

      Volume: 70 Pages: 1-11

    • DOI

      10.1093/jmicro/dfab014

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Recent developments in soft X-ray emission spectroscopy microscopy2020

    • Author(s)
      M.Terauchi, T.Hatano, M.Koike, A.S.Pirozhkov, H.Sasai, T.Nagano, M.Takakura and T.Murano
    • Journal Title

      IOP Conf. Series: Materials Science and Engineering

      Volume: 891 Pages: 012022-1-11

    • DOI

      10.1088/1757-899X/891/1/012022

    • Peer Reviewed / Open Access
  • [Journal Article] Microdiamond in a low-grade metapelite from a Cretaceous subduction complex, western Kyushu, Japan2020

    • Author(s)
      Tadao Nishiyama, Hiroaki Ohfuji, Kousuke Fukuba, Masami Terauchi, Ukyo Nishi, Kazuki Harada, Kouhei Unoki, Yousuke Moribe, Akira Yoshiasa, Satoko Ishimaru, Yasushi Mori, Miki Shigeno, and Shoji Arai
    • Journal Title

      Scientific Reports

      Volume: 10 Pages: 11645-1-11

    • DOI

      10.1038/s41598-020-68599-7

    • Peer Reviewed
  • [Presentation] 3d遷移金属L発光スペクトルからの吸収効果の抽出2021

    • Author(s)
      寺内正己、戎凌吾、佐藤庸平、横山隆臣、村野孝訓
    • Organizer
      日本物理学会
  • [Presentation] SEM-SXESを用いたLiMn1.5Ni0.5O4電極の解析2021

    • Author(s)
      岡本遼介、寺内正己
    • Organizer
      電気化学会
  • [Presentation] SXES法を用いた窒化グラファイト薄膜の電子構造の研究2020

    • Author(s)
      松浦航人、佐藤庸平、寺内正己、橋本晋、小川修一、高桑雄二
    • Organizer
      日本顕微鏡学会
  • [Presentation] HR-SXES装置試作と3d遷移金属酸化物のL発光スペクトル測定2020

    • Author(s)
      寺内正己、戎凌吾、佐藤庸平
    • Organizer
      日本物理学会
  • [Presentation] SXESの基礎知識と使い方―何をどう見るか?―2020

    • Author(s)
      寺内正己
    • Organizer
      第3回SXESスクール
    • Invited
  • [Presentation] 顕微SXES技術の開発と材料評価への応用2020

    • Author(s)
      寺内正己
    • Organizer
      長岡技術科学大学SHARE機器交流会
    • Invited

URL: 

Published: 2021-12-27  

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