低温溶融・接合が可能な金属鉄ナノ粒子ペースト材料の合成

2020 Fiscal Year Research-status Report

• Project/Area Number: 19K22095
• Research Institution: Tohoku University
• Principal Investigator: 高橋 英志 東北大学, 環境科学研究科, 教授 (90312652)
• Project Period (FY): 2019-06-28 – 2022-03-31
• Keywords: 鉄ナノ粒子 / 水溶液中合成 / 錯体構造制御 / 低温焼結材料

Outline of Annual Research Achievements

ナノ化により物質は低融点化する。即ち、我々の生活の基盤である“鉄”のナノ材料が出来れば、融点より十分低い低温で構造材(ビルや橋、工場、車など)を接合可能となり、産業構造を大きく変えうる。しかしながら、広く知られているように、鉄のナノ材料化は達成されていない。これは、①鉄は酸化しやすくナノ材料化自体が難しいこと、②鉄は安価な材料であり高価格となる様な高度な手法を用いた材料開発では実用化は困難、なためである。そこで本研究では、水溶液中での鉄錯体の状態制御を基礎とした金属鉄ナノ粒子の粒子径制御(＝融点制御)法を構築し、溶融時の鉄元素を構造材内部へと拡散させ接合させるための技術開発を行うことで、低温溶融・接合が可能な金属鉄ナノ粒子ペースト材料(金属間接合材料や欠陥部位の補修・充填剤材料など)を世界に先駆けて開発することを試みることを目的とした。
原料水溶液中において鉄錯体の状態を計算科学を通して制御し、析出した瞬間に表面の還元状態を錯形成で維持することで、粒子径制御された 表面酸化物層の無い金属鉄ナノ粒子の水溶液中合成法の開発に挑戦する。更に、合成した鉄ナノ粒子‐バルク鉄間において、ハロゲン化活性種により、融点より十分低い温度で表面清浄化と相互拡散をさせ、構造材(欠陥部位の補修・充填剤や部品の接着用材料)として応用すること、を試みる。
本年度は、水溶液の還元ポテンシャル制御手法を開発し、水溶液中にて安定的に鉄錯体が存在可能な条件を見出すことで、粒子径制御を可能とした。更に、水溶液中にネットワーク形成を行う事で、独立分散性を向上させる手法を見出した。

Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

溶液中における鉄錯体の存在状態を、水溶液のpH制御のみではなく、ポテンシャル制御を導入することで、酸化を抑制可能な合成条件を見出すことを可能とした。これらの状態は、錯生成定数を用いた計算と共に機器分析(ESI-TOF-MSなど)で確認可能とした。還元反応速度を電位により制御することが可能であり、その結果として粒子径をナノレベルで制御可能であることを明らかとした。この様に、本年度の目標としていた鉄ナノ粒子の状態制御を達成できたことから、上記の区分とした。

Strategy for Future Research Activity

表面清浄化が粒子の接合状態に与える影響が重要となる。これらを可能とするために、独立分散粒子の独立性と表面清浄性を制御する手法を開発する。更に、表面保護材を導入する手法を開発することで、表面が清浄な鉄ナノ粒子を合成する手法を開発する。

Causes of Carryover

効率的な使用を心がけた結果として次年度使用額が生じた。また、2020年度はコロナ禍による影響で、予定していた国内／国際会議が中止となった。
次年度、反応場の調整に要する消耗品の購入と機器分析を拡充して行うために必要な分析代金、得られた成果を精力的に発信するための旅費、として使用する。