オペランドSHINERS/イメージングXAFSによる電極触媒の構造-活性相関解明

2020 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 20F20333
• Research Institution: Nagoya University
• Principal Investigator: 唯 美津木 名古屋大学, 物質科学国際研究センター, 教授 (70396810)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): WONDERGEM CATERINA 名古屋大学, 物質科学国際研究センター, 外国人特別研究員
• Project Period (FY): 2020-11-13 – 2023-03-31
• Keywords: SHINERS / イメージング / XAFS / 触媒 / オペランド計測

Outline of Annual Research Achievements

SHINERSラマン分光に用いるためのAgを用いたSHIN粒子の合成法の検討を行った。Ag前駆体、配位子、調製時の溶液のpH、粒子成長条件、Ag粒子の還元条件等を検討して、SHIN粒子の素となる粒径の異なるAgナノ粒子のコアを作成する方法を検討した。複数の粒径のAg粒子を作成し、NaBH4で還元したAgナノ粒子の表面に3-アミノプロピルトリメトキシシランを用いてシリカ薄層を調製する方法を検討した。調製したSHIN粒子の粒径やAg粒子表面のシリカ薄層の形成は、TEM、UV-vis分光によって評価した。また、調製したSHIN粒子にピリジンを吸着させ、ラマンスペクトルを計測することで、SHIN粒子表面のシリカ薄層のピンホールの有無の評価を行った。
UV-vis測定から、49-148 nmの粒径のＡgナノ粒子の形成が確認され、粒径のそろったAg粒子を系統的に合成できることを見出した。TEMによる観察から、合成したAg粒子表面にシリカ層が形成されている様子が確認されたが、一部シリカ薄層が担持されていない領域が見出され、Ag粒子表面にシリカ薄層の形成が均質に進行していないことが分かった。また、ラマン計測によって、シリカ薄層にピンホールが残っており、Ag粒子表面が露出している箇所があることが分かった。SHINERS計測に適するSHIN粒子の合成として、Ag粒子表面を完全にシリカ薄層でコーティングするための調製条件の検討を継続している。
また、オペランドSHINERS計測のための装置改造、SHINERS分光データの解析プログラムの作成、放射光イメージングXAFS分光の解析を開始し、電極触媒のデータ解析を行った。

Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

コロナのため、来日は遅れたが、来日後は順調に研究を実施できている。SHINERS分光のためのナノ粒子の合成とイメージングXAFSによる電極触媒の構造解析を両面から進めており、成果も出始めている。

Strategy for Future Research Activity

コロナ禍が続くため、SPring-8放射光施設を使った実験をピンポイントに実施できる状況を整えながら、所属機関にて触媒・材料合成、オペランドSHINERS測定立ち上げ、解析を並行して実施する。