Multiscale investigation of mechanisms of superelasticity in biomedical O-added Ti-Nb-based shape memory alloys

2020 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 20F20812
• Research Institution: University of Tsukuba
• Principal Investigator: 金 へよん 筑波大学, 数理物質系, 教授 (20333841)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): GOLASINSKI KAROL 筑波大学, 数理物質系, 外国人特別研究員
• Project Period (FY): 2020-11-13 – 2023-03-31
• Keywords: マルテンサイト変態 / チタン合金

Outline of Annual Research Achievements

本研究は、侵入型元素の添加量を変化させたTi-Nb基合金を作製し、超弾性変形機構に及ぼす侵入型元素の影響を明らかにすることを目的とする。また、マクロスケールからナノスケールまでのマルチスケール解析を行い、チタン基形状記憶・超弾性合金の特有・特異な変形機構を明らかにすることを目指す。本年度は、Ti-Nb二元合金において、マルテンサイト変態温度のNb濃度依存性を調査し、室温で応力誘起マルテンサイト変態および形状記憶効果を示すTi-25at.%Nbをベース合金として設計し、侵入型元素として酸素を0.3 at.％, 0.5 at.％, 0.7 at.%, 1.0 at.%添加したTi-Nb-O三元合金を対象とした。Ti-25Nb二元合金及び酸素添加合金のボタン状インゴットをアルゴンアーク溶解によって作製した。原料としては高純度スポンジチタンと粒状のNbを使用した。酸素濃度は酸化チタン粉末を用いて調整した。原料と作製後のインゴットとの重さの変化は0.1%以下であり、目的組成の合金インゴットが作製できた。各合金インゴットを石英管に真空封入し、1273 K－2時間の均質化処理を施した。その後、2段ロール圧延機を用い、圧延率95％の冷間圧延を施し、厚さ0.5mmの板材を作製した。すべての合金インゴットにおいて、中間焼鈍を行わず圧延率95％まで冷間加工ができ、良好な冷間加工性を示した。冷間加工後、アルゴン雰囲気で1173 K-30分の溶体化処理を施した。XRDおよび走査型電子顕微鏡（SEM）により相同定と内部組織観察により、酸素添加材において、添加した酸素は完全に固溶し、ベータ相単相であることが分かった。また、放電加工機を用い、赤外線サーモグラフィ（IRT）およびデジタル画像相関法（DIC）解析のため、ドックボーン形状の引張試験片を作製した。

Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

新型コロナウイルス感染拡大に伴う入国制限と自主隔離のため、研究の着手が遅くなったが、当初の研究計画通り、室温で応力誘起マルテンサイト変態および形状記憶効果を示す合金を設計し、侵入型元素として酸素濃度を変化させた合金が作製できた。また、加工熱処理を施し、引張試験、赤外線サーモグラフィ（IRT）およびデジタル画像相関法（DIC）解析用の試験片が作製できた。

Strategy for Future Research Activity

引張試験、負荷・除荷試験を行い、力学特性および超弾性特性を評価する。電子後方散乱回折、SEM解析、TEM解析によりより詳細な組織解析を行う。また、応力誘起マルテンサイト相の発現とその結晶構造の変化に及ぼす酸素濃度の影響を調査する。さらに、赤外線サーモグラフィ（IRT）およびデジタル画像相関法（DIC）の最適な測定条件（試験条件、治具、試料形状、試料表面処理等）を決定する。