2021 Fiscal Year Annual Research Report
Creation and construction of basic technologies of indium-free functional nanomaterials for smart windows
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20H00297
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| Research Institution | Tohoku University |
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Principal Investigator |
殷 しゅう 東北大学, 多元物質科学研究所, 教授 (40271994)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
長谷川 拓哉 東北大学, 多元物質科学研究所, 助教 (30793690)
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| Project Period (FY) |
2020-04-01 – 2025-03-31
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| Keywords | 混合原子価状態 / 赤外遮蔽 / サーモクロミック / レアメタルフリー / 薄膜 / 可視光透過 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
今年度では、様々なイオンドープタングステンサブオキサイドW18W49及びハロゲン元素ドープ酸化バナジウムの低温合成について検証し、さらに、赤外線遮蔽機能ナノ粒子の成膜手法についても検討を行った。
W18O49の赤外線遮蔽機能はWの混合原子価状態に由来し、自由電子がW5+とW6+間での激しい往来により、赤外線領域における光吸収をもたらしたと考えられる。Cu,Mo,Ni,Ce,Sb,F等様々なカチオンとアニオンドープを施し、赤外線遮蔽効果に及ぼす影響を検証した。SbドープしたW18O4は最も優れた赤外線遮蔽機能を示すことが分かった。
VO2に関して、異なるハロゲン元素ドープによる、単斜晶VO2(M)相から正方晶VO2(R)相への半導体-金属相転移温度の効率的制御できることを明らかにした。しかしながら、その合成は比較的高温(490℃）で行うことが必要であり、環境にやさしく、迅速加熱可能なマイクロ波アソシエイト水熱プロセスにより、比較的低温での合成の可能性を検証した。240℃,4hでのマイクロ波水熱反応では、単一相VO2(M)相のワンステップ合成が可能であると見出した。また、マイクロ波水熱反応で得られたものは、粒子サイズが小さく、通常の高温水熱法で得られた生成物からなる薄膜に比べ、透明性の向上が確認された。しかし、FドープVO2では相転移温度や遮蔽能においてまだ改善の余地がある。
また、粉体材料のシート化についても検討し、ナノ粒子をコロジオンやエタノール等の溶媒に分散し、ドクターブレード法などによる薄膜を調整できると共に、ナノ粒子をポリジメチルシロキサン（PDMS）に分散し、ナノ粒子ーポリマーハイブリッド材料創製を行い、ガラス基板に張り付け可能なフレキシブルなフィルムの調製が可能であることを見出した。薄膜の品質向上に関して、さらなる検証が必要である。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
混合原子価状態化合物W18O49について、様々なイオンドープを施し、その物理・化学機能に及ぼすドーピングの影響と効果を検証し、Sbは最も有効なドープ元素であることを見出した。
サーモクロミック機能VO2 材料について、水熱プロセスにより直接合成が可能であることを実証したとともに、アニオンドープを施すことにより、VO2(M)相から正方晶VO2(R)相への半導体-金属相転移温度の低下を引き起こすことに成功した。尚、様々なハロゲン元素ドープでは、フッ素ドープは最も有効であることを明らかにし、サーモクロミック作動温度の低下ポテンシャルを明示できた。さらに、サーモクロミック機能を有するFドープVO2について、240℃のマイクロ波水熱反応によるワンステップ低温合成プロセで合成できることを明らかにした。
尚、赤外遮蔽機能粉体材料のシート化条件探索も行い、無機粉体をコロジオンやエタノール等のバインダーや溶媒に分散し、ドクターブレード法などによる薄膜の調整を実現したと共に、ナノ粒子をポリジメチルシロキサン（PDMS）に分散することにより、ガラス基板に張り付け可能な自立型フレキシブルな赤外線遮蔽機能フィルムの調製できる可能性を見出した。
以上の結果を踏まえ、混合原子価状態タングステンサブオキサイドW18W49及びサーモクロミック機能を有するアニオンドープVO2材料は、スズドープ酸化インジウム(ITO)を代替できる新規レアメタルフリーな赤外線遮蔽材料として利用可能であることを明らかになった。本研究は、機能性向上等の課題が依然残っているが、おおむね順調に進展していると言える。
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| Strategy for Future Research Activity |
今後は、引き続き元素置換による組成の最適化を行い、アニオン及び複合イオンドープによる材料物理化学特性チューニングと薄膜の品質制御・機能性向上を目指す。
VO2について、種々のハロゲン元素を中心としたアニオンドープを行い、光化学機能に及ぼす影響と効果を検証したが、今後VO2にアニオン・カチオン複合イオンドープを施し、さらなるドープ元素種類を拡張し、単斜晶VO2(M)相から正方晶VO2(R)相への半導体-金属相転移温度の効率的制御を行うと共に、サーモクロミック機能の改善を目指す。
アンモニアや窒素などのガス雰囲気制御を利用した気相法を含めて、多様なアニオン化手法によるドーピング処理を検討し、材料物性に及ぼすアニオン化プロセスの影響を検証し、相転移温度の低温化と透明性や赤外線遮蔽機能の効率的チューニングを図る。
粉体材料のシート化についてもさらなる検討を行い、無機粉体を通常のドクターブレード法などによる薄膜を調整すると共に、ナノ粒子をポリジメチルシロキサン（PDMS）に分散し、ガラス基板に張り付け可能なフレキシブルな自立型フィルムの調製と品質制御を行い、赤外線遮蔽機能薄膜の厚み制御、均一性、透明性などのクオリティー評価を行うと共に、W18O49/PDMSからなる高品質ハイブリッド膜の実現を目指す。さらなる成膜手法の検討と最適化を行い、高品質薄膜の合成条件を確立させ、赤外線遮蔽機能薄膜の高度機能化を目指す。
調製した様々なインジウムフリー薄膜を利用し、赤外線照射下における室内空間の温度上昇抑制シミュレーション実験を行い、異なる粒子サイズ・組成・形態を示す種々の機能性ナノ粒子からなる薄膜の赤外線遮蔽効果の評価とスマートウィンドウとしての適応性を検証する。
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