2021 Fiscal Year Annual Research Report
Elucidation of hydration lubrication mechanism by friction measurement and in-situ observation of internal structure of nanometer-thick gel thin films
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20H02056
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| Research Institution | Nagoya University |
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Principal Investigator |
伊藤 伸太郎 名古屋大学, 工学研究科, 准教授 (50377826)
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| Project Period (FY) |
2020-04-01 – 2023-03-31
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| Keywords | トライボロジー / 水和潤滑 / ナノレオロジー / ゲル |
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| Outline of Annual Research Achievements |
ゲル薄膜を介在させた数十から数百nmのせん断すき間を精密に計測・制御し，せん断力(摩擦力)，荷重，接触面積を同時計測できるナノ摩擦計測法の確立を目標としている．ゲル薄膜は表面開始グラフト重合により作成し，膜厚は数百nmオーダとする．水和高分子としてはMPCポリマー(MPC: 2-methacryloyloxyethyl phosphorylcholine)を用い，これに超純水を滴下してゲル薄膜とする．申請者は従来研究において，先球光ファイバーをプローブとして利用した独自のナノ力学計測法を確立した．本法はFiber wobbling method（FWM）とよぶ．FWMはせん断すき間を0.1 nmオーダの精度で制御し，0.1 nNの高感度なせん断力測定が可能である．従来のFWMはせん断力測定のみで，その応用はずり粘弾性計測が主であった．昨年度は，荷重測定系を構築して摩擦特性の測定を可能とした．またすき間測定のための観測系を構築し，微小プローブ先端と基板とのすき間分布で形成されるニュートンリングの観測に成功した．本年度は，観測結果からリアルタイムでせん断すき間を同定する処理プログラムの開発，および高精度化のためにゲル薄膜のパターニングを実現し，高精度なせん断すき間計測法を確立した．さらに，ナノ摩擦計測と同時に誘電緩和計測を実現する測定系を構築し，誘電緩和スペクトルの測定に成功した．次年度は，ゲル薄膜を対象として，ナノ摩擦特性と誘電緩和スペクトルの同時計測により，ゲル薄膜を構成する高分子の運動性と摩擦特性の相関を明らかにして，潤滑メカニズムの解明を目指す．
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
光干渉を用いてせん断すき間を定量化するためには，ゲル薄膜の光学特性が既知である必要がある．しかし水で膨潤したゲル薄膜の内部においては密度が均一でないために光学特性は予測困難である．そこでゲル薄膜が存在しない領域を部分的に形成し，高精度なすき間測定を実現することとした．具体的には，プローブが接触する領域（直径10 um程度の円形状）にのみゲル薄膜を形成する手法を確立した．これによりプローブ先端のしゅう動による摩擦特性の測定と同時に，ゲル薄膜が存在しない領域で形成されるニュートンリングの半径からすき間を測定することに成功した．またニュートンリングの観察画像からリアルタイムですき間を同定する画像処理プログラムを開発した．
ナノ摩擦特性計測と同時に，ゲル薄膜の誘電緩和スペクトルを測定するために，プローブ表面および試料を滴下する基板表面に導電膜を成膜した．これらを電極として利用して，せん断されるゲル薄膜のインピーダンスを測定可能とした．ただし汎用のインピーダンスアナライザではナノ厚さのサンプルの測定が困難であったため，ロックインアンプを用いた同期検波による高感度計測を実現した．また誘電緩和スペクトルの測定には数分程度の測定時間が必要であった．その間にナノすき間を一定に保持するフィードバック制御系も開発した．
力学物性と誘電緩和現象の相関については未解明な点が多い．そのためナノ摩擦特性の測定だけでなく，汎用の誘電緩和測定用電極を応用して，液体サンプルの誘電緩和スペクトルの温度依存性計測に成功した．これにより粘度と誘電緩和との相関について温度依存性の観点から解明を試みた．その結果，粘度の支配因子として分子量と極性の二つがあり，誘電緩和スペクトルの温度依存性から両者の切り分けが可能であることが明らかとなった．この結果は分子設計に基づく力学物性制御において基盤的な知見になると考えられる．
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| Strategy for Future Research Activity |
ナノ摩擦計測系において誘電緩和スペクトルの測定に成功したが，フィードバックによりナノすき間を一定に保持する精度は約10 nmであった．そのため今後は，すき間保持の精度を1 nm程度まで向上することを目標とする．具体的にはすき間測定の高精度化およびフィードバック制御系の改良を試みる．確立したナノ摩擦計測法により，摩擦条件を体系的に変化させ，摩擦特性(摩擦力，荷重，摩擦係数)と誘電緩和スペクトルとの相関を明らかにする．誘電緩和スペクトルはゲル膜内部の高分子鎖の分子運動性を反映する．各種の摩擦条件において分子運動性と摩擦特性の相関が明らかとなれば，摩擦界面の分子状態などが推定でき，ゲル薄膜の潤滑メカニズムの解明に有益な知見が得られると期待される．さらに，ポリマーブラシ膜のグラフト密度，分子鎖長などを変化させたゲル薄膜を用意し，摩擦特性やせん断中の分子状態への影響を検証する．潤滑性が発現する条件を同定し，【摩擦力≪耐荷重】という力学的異方的性が達成されるメカニズムを明らかにする．ナノ摩擦計測で明らかにした潤滑性の発現条件に相当する摺動条件でマクロスケールの摩擦試験を実施する．摩擦試験にはピンオンディスク型摩擦試験機を用い，マクロな摩擦特性においても高い潤滑性が実現することを示す．
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