2020 Fiscal Year Annual Research Report
超顕微解析に基づく積層型ナノコンポジット膜磁石の配向界面制御
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20H02425
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| Research Institution | Kyushu University |
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Principal Investigator |
板倉 賢 九州大学, 総合理工学研究院, 准教授 (20203078)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
小池 邦博 山形大学, 大学院理工学研究科, 准教授 (40241723)
中野 正基 長崎大学, 工学研究科, 教授 (20274623)
赤嶺 大志 九州大学, 総合理工学研究院, 助教 (40804737)
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| Project Period (FY) |
2020-04-01 – 2023-03-31
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| Keywords | 電子顕微鏡 / ナノコンポジット磁石 / 薄膜磁石 / 界面制御 / 配向成長 / プリセッション電子回折 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
環境計測用ナノドローン等に搭載する小型モータ用磁石の需要が急増しており、レアアースをできるだけ使わない小型高性能磁石が求められている。本申請課題では、小型磁石に必要な高い保磁力と最大エネギー積を両立させ、かつ省レアアース化を同時に達成できる積層型ナノコンポジット膜磁石に着目し、2種類の「高度な成膜技術」とナノスケールで構造・組成・磁区構造を解析できる「超顕微解析技術」を駆使して、物理的根拠のある交換結合に有利な配向界面制御技術の確立を目指す。
初年度はまず、Mo中間層を挿入したNd-Fe-B／Mo／α-Fe積層膜磁石を超高真空蒸着（UHVD）法により作製し、原子レベルの界面構造に注目した超顕微解析を行った。低温成膜とMo中間層の挿入によりNd-Fe-B／α-Fe界面での拡散が抑制され、ほぼ設計通りの膜厚と良好な接合界面の積層構造を有するナノコンポジット薄膜磁石を形成できることがわかった。また、設計膜厚1 nmのMo中間層は堆積後の結晶化熱処理により局所的に分断され、これによりNd2Fe14B層とα-Fe層が交換結合したUHVD膜が得られたものと考えられる。ただし Nd2Fe14B層はランダム配向の多結晶粒で構成されており、更なる高性能化のためには配向成長が不可欠である。
そこで次に、高温成膜で配向成長させたNd2Fe14B微結晶シード層上に、Nd-Fe-B層を低温成膜した後で結晶化させた種々のNd-Fe-B単層UHVD薄膜磁石を用意して超顕微解析を行った。一部のNd2Fe14B結晶粒がMgO基板上のMo下地層と方位関係をもって配向成長することが見出された。このことは、シード層導入により低温成膜でも容易磁化軸が配向したNd2Fe14B多結晶膜を作製できることを示唆している。今後、積層ナノコンポジット膜へもシード層導入を試み、交換結合に有利な配向界面の制御法を探索していく。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
3: Progress in research has been slightly delayed.
Reason
本申請研究では、原子レベルで構造制御できるUHVD法により用意したモデル薄膜磁石に超顕微解析を行なって、物理的根拠のある界面構造や配向制御に関する知見を得るとともに、高速成膜パルスレーザー蒸着（PLD）法により小型モーターへ応用可能な厚膜磁石の創製に関する知見を得ることも目指している。
UHVD薄膜を用いた研究については、山形大で試作されたモデル薄膜磁石試料を比較的順調に調達できた。そのため、新型コロナウイルスによる制限を受けながらも九州大で超顕微解析を実施することができ、Mo中間層による界面拡散の制御、およびシード層導入によるNd2Fe14B結晶粒の配向制御に関して予想以上に順調な成果を挙げることができた。
一方、長崎大で作製されるPLD厚膜磁石については、新型コロナウイルスによる緊急事態宣言の影響で実験回数が大きく制限されたことに加えてPLD成膜装置の不具合も重なり、予定していた積層膜構造の厚膜磁石試料が十分に準備できていない。したがって、研究全体としては進捗がやや遅れている状況にある。
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| Strategy for Future Research Activity |
令和３年度も、A班（超顕微解析：九州大）、B班（UHVDモデル薄膜磁石作製：山形大）、C班（高速成膜PLD厚膜磁石作製：長崎大）による共同研究チームを組織し、この体制により以下の課題に取り組む。
＜課題1：積層膜の交換結合に有効なMo中間層の効果＞＜課題2：シード層導入とポストアニール処理による配向結晶化＞ B班で積層モデル薄膜を試作し、磁気特性評価により選別した試料を、A班の超顕微解析に供する。Mo中間層の生成状態に着目し、原子レベルでの構造・組成情報を取得する。また、構成相の方位関係と界面構造に着目し、結晶方位情報や構成相の構造情報を取得しながら、配向成長に及ぼすシード層の効果を検証する。今年度は特に、プリセッション電子回折（PED）法による方位マップ像の取得に挑戦し、ナノスケールの微細組織における方位解析技術を確立して、シード層導入による配向成長への影響を実証していく。
＜課題3：ポストアニール処理による配向結晶化＞＜課題4：中間層導入による積層厚膜での界面拡散抑制＞ C班で高速PLD法により各種Nd-Fe-B厚膜磁石を試作し、磁気特性評価により選別した試料を、A班の超顕微解析に供する。超顕微解析により学術的根拠を押さえながら、高速PLD法に適した配向結晶化技術を開発していく。
以上の結果を適宜フィードバックし、チーム全体で検討して改善策を講じながら、上記課題を解決して行く。なお、新型コロナウィルスの影響による研究の遅れは、インターネットを利用した遠隔会議などの利用により補い、政府方針など規則を遵守して一般倫理に則した形で進めていく。
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[Presentation] Effect of Mo Monoatomic Interlayer on Magnetic Properties of In-Plane Anisotropic Nd-Fe-B/Mo/FeCo Nanocomposite Multilayered Films2020
Author(s)
K. Koike, K. Ohashi, T. Suzuki, C. Okita, N. Inaba, H. Kato, M. Itakura, S. Hara, Y. Saito, S. Okubo, and H. Ohta
Organizer
2020 MMM Conference
Int'l Joint Research
