2022 Fiscal Year Annual Research Report
マルテンサイト変態の原子変位機構に着目した高温形状記憶合金の機能予測と創製
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20H02427
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| Research Institution | Kumamoto University |
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Principal Investigator |
松田 光弘 熊本大学, 大学院先端科学研究部(工), 准教授 (80332865)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
赤嶺 大志 九州大学, 総合理工学研究院, 助教 (40804737)
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| Project Period (FY) |
2020-04-01 – 2024-03-31
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| Keywords | マルテンサイト変態 / ハフニウム基合金 / ジルコニウム基合金 / バリアント / 自己調整構造 / 変態温度 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究では新規高温型形状記憶合金の開発を目指しており，本年度は以下の3項目について重点的に調査した。(1)二元系Ti-Hf合金の相変態と組織形成機構の検討：急冷材は室温でhcp構造であり，格子定数は以下のように精密化できた。Ti75Hf25合金（共析組成）a = 0.304 nm, c = 0.480 nm, Ti50Hf50合金 a = 0.311 nm, c = 0.490 nm 組織形成機構について検討した結果，格子不変変形として{1011}双晶を含む，幅数十～数μmの粗大なプレート状バリアント組織が生成した後，その界面から微細な2ペアのバリアントが連鎖的に生成し，全12バリアントにて自己調整していることがわかった。(2)等原子比組成ZrPdおよびZrNi合金マルテンサイト相の自己調整構造：両合金の室温における空間群はCmであり，格子定数も精密化できた。ZrPd合金において，B2構造からCmcm構造への変態の際，{021}Compound 双晶で結合した2つの晶癖面バリアントにてひずみを緩和し，Cmcm構造からCm構造への変態時には，格子不変変形として{001}Compound双晶が導入されることが明らかとなった。ZrNi合金に対してIn-situ加熱実験の結果，約300℃にてCm構造からCmcm構造に変態することがわかった。(3)透過電子顕微鏡法によるTi-Pd-Hf合金における析出物の微細構造解析：Ti8Pd50Hf42合金において，10層周期を有する正方晶－(Hf,Ti)2Pd3相（a = 0.35 nm, c = 1.44 nm）の存在を明らかにした。これは高温での強度向上および形状記憶特性の向上に極めて有用であると考えられる。上記一連の研究成果について，研究論文2本，国内学会発表：3件，学生発表受賞：1件など十分な結果を出すことができた。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
研究3年目となる2022年度では，高温でのマルテンサイト変態点を考慮してHfおよびZr元素に着目し，Ti-Hf合金，Zr-Pd, Zr-Ni合金およびTi50-xPd50Hfx合金を用い，それらマルテンサイト変態点，格子定数，内部組織のバリアント解析など数多くの実験結果が得られた。備品購入したIn-situ 引張TEMホルダーについては，サンプル作製が極めて困難であったが，小型試験片の寸法および接着方法を改善することで問題点を解決しつつある。また研究代表者（松田）が作製した試料を用いて研究分担者（赤嶺）が最先端の収差補正電子顕微鏡を用い，原子レベルでの結晶構造解析をはじめ，GPA(Geometric phase analysis)解析などを駆使して，バリアント界面でのひずみ分布を測定するなどスムーズに連携がとれた。これら結果として，研究論文2件，国内学会発表3件（内学生受賞1件）に纏めており，多大な成果を上げることができた。そのため，順調に進展しているといえる。
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| Strategy for Future Research Activity |
備品購入したIn-situ引張TEMホルダーについて，小型試験片の寸法および接着方法を改善することでようやく試験実施の目途が立ち，2023年度ではこれを用いて，応力負荷に伴うマルテンサイトバリアント界面特性についてリアルタイムでの動的観察により評価する。さらに引張試験を実施し，EBSDやTEM観察によりそれら試料の内部構造やバリアントの変化を調査するとともに，引張サイクル試験や熱サイクル試験も行うことで，形状記憶特性向上のための考察を深める。一連の結果を研究論文として投稿し，高温型形状記憶合金開発のための材料設計指針となるよう取り纏める。またコロナウィルスも収まりつつあり，研究分担者（赤嶺助教）とこれまで以上に対面にて密に連携し，研究課題に取り組む。
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