2021 Fiscal Year Annual Research Report
Innovation of soft magnetic permendur alloys based on surface-induced recrystallization
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20H02474
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| Research Institution | Ibaraki University |
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Principal Investigator |
佐藤 成男 茨城大学, 理工学研究科(工学野), 教授 (40509056)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
鈴木 茂 東北大学, マイクロシステム融合研究開発センター, 教授 (40143028)
小貫 祐介 茨城大学, フロンティア応用原子科学研究センター, 産学官連携助教 (50746998)
星川 晃範 茨城大学, フロンティア応用原子科学研究センター, 産学官連携准教授 (60391257)
永野 隆敏 茨城大学, 理工学研究科(工学野), 講師 (70343621)
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| Project Period (FY) |
2020-04-01 – 2024-03-31
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| Keywords | パーメンジュール合金 / 集合組織 / 相変態 / 中性子回折 / 軟磁気特性 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
軟磁気特性に優れたパーメンジュール(Fe-Co)合金の課題は、加工性と製造コストである。その問題を解決するため「結晶方位による表面エネルギーの違い」と「拡散誘起の相変態」を駆動力とした結晶方位制御プロセスを実現する。Coを20～30%まで減量すると、透磁率は低下するため、この問題解決に透磁率に優れた{100}面を板面に持つ結晶方位制御を行う。この組織制御はMn、炭素を微量添加し、脱Mn熱処理により表面エネルギーの低い{100}粒を板表層に核生成させ、続く脱炭熱処理においてオーステナイト→フェライト変態を駆動力とした粒成長を表層の{100}粒から生じさせることを目的とする。
オーステナイト→フェライト変態を駆動力とするためには組成、温度を事前に検討する必要がある。R2年度は文献の三元状態図をもとにFe-25Co-1Mn-0.1CおよびFe-25Co-2Si-1Mn-0.1C（mass%）を作製した。熱処理温度は同様に文献の三元状態図から推定し、1000-1100℃にて実施した。その結果、Mn脱離に伴う表面再結晶は生じたが、結晶方位は理想とした{100}とならず、また、表面下層の結晶粒はランダム方位にて粗大化してしまった。これらの現象が生じた理由として、実際の試料は四元、または五元系であるのに対し、参考とした文献状態図はFe-Mn-Co三元状態図に基づいたことが原因と結論づけた。特に炭素による相変態温度への影響は著しいため、適切な温度条件を計算から予測する必要が生じた。
上記を踏まえ、R3年度はThermo-Calcによる計算状態図解析に取り組んだ。状態図計算により0.1Cの効果により、適切な熱処理温度は920-950℃であることが明らかとなった。また、熱処理により酸化被膜が形成し、表面再結晶の結晶方位制御に支障を生じさせることも懸念されたため、加熱炉の真空度を改善した。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
R3年度はR2年度に試作した合金の熱処理とその組織解析を行った。合金にはFe-25Co-1Mn-0.1CおよびFe-25Co-2Si-1Mn-0.1C（mass%）を利用した。表面からのMn脱離に伴うγ→α相変態を狙い、Fe-Mn-Co三元状態図をもとに1000～1100℃が適切な熱処理温度と推定し、真空熱処理を行った。表面に再結晶に伴う微細粒形成に成功したが、結晶方位については必ずしも来の{100}粒が形成しておらず、条件の最適化が課題となった。また、表面下層の結晶粒がランダム方位にて粗大化する現象が確認された。この現象を克服するため、その要因を熱処理に伴う表面状態の悪化、さらに熱処理温度に問題があると結論づけた。特に、熱処理温度はFe-Mn-Co三元状態図を基にしたため、炭素の影響を考慮しておらず、その影響を考慮するためThermo-Calcを利用した状態図計算を行った。その結果、適切な熱処理温度が920-950℃であることを明らかとした。この温度領域は比較的狭く、かつ、従来予想していた温度より100℃程度低いことが示された。また、熱処理に伴う表面酸化の影響も懸念されたため、真空度の改善を行った。以上の検討、熱処理環境の改善によりR4年度は想定した表面再結晶現象が得られると期待される。
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| Strategy for Future Research Activity |
R3年度までに得られた表面再結晶粒が結晶方位制御に至らなかった要因として、熱処理温度が最適化されていなかったことが挙げられた。Thermo-Calcに基づき、その最適熱処理温度がFe-Mn-Co三元状態図から予想した温度領域より100℃程度低いことが明らかとなった。また、熱処理時に表面酸化が進行し、それにより表面ラフネスが誘起されたことが影響したと推定された。R4年度はこれらの課題に取り組み、表面再結晶粒の結晶方位の最適化に取り組む。具体的には以下の項目を実施する。
・真空熱処理を920－950℃の温度領域にて段階的に実施する。得られた表面再結晶の結晶方位について、電子顕微鏡を用いたEBSD観察により評価し、最適な熱処理温度を評価する。
・表面再結晶に対する熱処理について真空度の問題が生じた場合、表面酸化を抑制する酸素を吸収する炭素加熱炉での熱処理を検討する。炭素加熱炉は総合科学研究機構 中性子科学センターの設備であり、共同利用として利用可能である。
・表面層の結晶粒をシーズとして、板内部への粒成長を進ませる。このため、脱炭熱処理を行う。脱炭に伴い結晶粒内でもFCC→BCCへの変態が進む。それに伴う表面から内部への粒成長を促す。脱炭するための熱処理として、水蒸気分圧のある水素雰囲気で熱処理を行うことが工業プロセスで利用されているが、安全性に問題がある。一方、熱処理板に対しポリマーシートはサンドイッチすることでも脱炭処理が可能であることが報告されている。この熱処理手法の開発を行う。
以上の実験をもとに表面再結晶粒をシーズ層とした粒成長メカニズムに基づく結晶方位制御を行う。
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