2022 Fiscal Year Annual Research Report
Chemical engineering approach to control of electrode-electrolyte junction interface of all solid state lithium battery
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20H02501
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| Research Institution | Tokyo Institute of Technology |
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Principal Investigator |
谷口 泉 東京工業大学, 物質理工学院, 准教授 (00217126)
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| Project Period (FY) |
2020-04-01 – 2024-03-31
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| Keywords | 噴霧熱分解法 / 正極材料 / 球状ナノ構造粒子 / リチウム二次電池 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
今年度は、申請者がこれまで行ってきたリン酸コバルトリチウム(LiCoPO4)の研究成果を基盤にLi2CoP2O7の合成の検討を行った。具体的には、マイクロ空間を用いたセラミックス微粒子の合成法の一つである噴霧熱分解法を用いて雰囲気ガス，合成温度、および原料塩を変えて行った。更に、合成した試料を空気雰囲気と窒素ガス雰囲気で、焼成温度を変えて二次焼成を行った。合成した試料の結晶相の同定、粒子の表面および内部構造は、それぞれXRD、SEM、TEMにより行った。試料の比表面積および細孔径分布は、窒素ガスの吸脱着よりBET法とBJH法によりそれぞれ求めた。さらに、合成した試料を正極活物質として、負極に金属リチウム、電解液としては有機電解液を用いハーフセル(コインセル)を作製し、充放電サイクル試験を行った。その結果、原料塩として硝酸コバルトとリン酸二水素リチウムを用い、これらを目的物質の量論比で蒸留水に溶解させた原料溶液から，噴霧熱分解温度600℃で合成した試料を，その後窒素雰囲気で600℃，4時間焼成することで目的物質を合成できることを明らかにした。さらに、この試料を正極活物質としてハーフセルを作製し、充放電サイクル試験を行ったが、5 mAh g-1の初期放電容量しか得られなかった。そこで、噴霧熱分解で得られた試料を、遊星ボールミルで粉砕しアセチレンブラックと混合し、その後600℃で、4時間窒素雰囲気で焼成した。その結果、初期放電容量は60 mAh g-1まで、増加した。この結果より、本合成プロセスにより得られたLi2CoP2O7が全固体リチウムイオン二次電池用の新規高電位正極材料の一つの候補として有望であることを明らかにすることができた。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
提案した研究計画にもとずいて、順調に研究が進められているが、Li2CoP2O7のセル特性があまり良くないので、来年度、この点をさらに改善する必要がある。
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| Strategy for Future Research Activity |
来年度は、昨年度から着手したLi2CoP2O7の合成について、Coの一部をMnで置換した材料（Li2MnxCo1-xP2O7）について検討を行う。具体的には，マイクロ空間を用いたセラミックス微粒子の合成法の一つである噴霧熱分解法とその後の二次焼成により、目的物質の合成を試みる。合成した試料の結晶相の同定，化学構造，粒子の表面および内部構造は，XRD,XPS,FT-IR,SEM,TEMにより検討する。また、窒素吸脱着法による比表面積および細孔径分布の測定も行う。さらに，合成した試料を正極活物質として、負極に金属リチウム、電解液としては有機電解液を用い、ハーフセル(コインセル)を作製し 、充放電サイクル試験、サイクリックボルタンメトリー測定、交流インピーダンス測定を行う。これにより，全固体リチウムイオン二次電池用の新規高電位正極材料の開発を試みる。 この他に新規高容量正極材料としてLi2MnxCo1-xSiO4についても同様の検討を行う。
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