2021 Fiscal Year Annual Research Report
Nondestructive measurement of crystal defects using multiphoton excitation photoluminescence
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20H02640
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| Research Institution | Osaka University |
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Principal Investigator |
谷川 智之 大阪大学, 工学研究科, 准教授 (90633537)
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| Project Period (FY) |
2020-04-01 – 2023-03-31
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| Keywords | 多光子顕微鏡 / 多光子励起フォトルミネッセンス / 転位 / 三次元イメージング |
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| Outline of Annual Research Achievements |
令和３年度は紫外材料の深部観察を行うための光学系を構築し、ダイヤモンド、Ga2O3の欠陥イメージングを新たに行った。AlGaNやGa2O3などバンドギャップエネルギーが極めて大きな材料の多光子励起PL測定では、励起光源の赤外波長から発光波長の紫外波長まで考慮した光学設計が必要になる。このような広い波長範囲の色収差や透過率を担保する対物レンズは存在せず、既存の光学系では測定が難しい。そこで、材料の透明性を活用した新たな測定方法を構築する。試料の上側に対物レンズを設置し、裏面側に光学ミラーを設置する。上側から励起光を照射し、試料から放射された紫外光は試料裏面側から取り出し、励起光を除去したのちに検出する。β-Ga2O3に対してスペクトル測定を行ったところ、バンドギャップに近い波長320～380 nm程度において、欠陥もしくは自己束縛励起子由来のルミネッセンス光と狭線幅の第三高調波発生が見られた。このうち、ルミネッセンス光強度の三次元マッピング測定を行ったところ、ナノパイプと思われる欠陥のコントラストが明瞭に現れた。特に(010)基板上では面直方向に多数発生しており、ホモエピタキシャル成長表面に発生するヒロックの位置と相関があることが示唆された。ダイヤモンドの評価では、転位と相関のあるBand-A発光と窒素空孔中心の発光が見られた。前者で三次元イメージングを行ったところ、成長の進行に伴い転位が20°程度屈曲する領域が見られた。この領域は窒素空孔中心由来の発光強度が増大することから、ライザー成長と呼ばれるマクロステップの進行領域であることが分かった。
また、GaN結晶ではマスクレス3D法による成長の転位伝搬特性を詳細に明らかにするために、試料を薄片加工して観察を行い、ファセット成長からピット形成の過程における転位の伝搬方向を明らかにすることができた。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
1: Research has progressed more than it was originally planned.
Reason
多光子励起フォトルミネッセンス法による欠陥の非破壊評価技術について、他機関からの注目度が高く、円滑に試料提供を受けることができ、評価対象をGa2O3、ダイヤモンド、AlGaNなど多くのワイドギャップ半導体材料に拡張し研究を進めることができた。当初目標である紫外発光の検出は６月ごろに完成し、Ga2O3のフォトルミネッセンス測定と発光強度イメージングに成功した。この成果はAlGaNやAlNなどの転位評価技術として発展させる予定である。Ga2O3の欠陥評価では、これまで破壊検査手法が中心で報告例が少なかったナノパイプを極めて鮮明に観察することができ、その密度や位置、径、長さなどを正確に測定できるようになった。さらに基板中のナノパイプとホモエピタキシャル層のヒロックの位置に相関があることが判明したことから、今後エピタキシャル成長にフィードバックしてヒロック発生の原因究明と抑制方法の探索に展開していく。
ダイヤモンドの評価では、これまでは転位がバンドルした様子しか見られていなかったところ、励起強度の最適化等により個々の転位を鮮明に観察することができた。さらに、測定が難しいとされている窒素空孔中心も検出することができ、単なる転位評価だけでなく、量子光源への応用に向けた評価技術として発展する可能性がある。
GaNの評価ではハライド気相成長法による転位低減プロセスを三次元的に評価することができ、昨年度成果である転位分類と総合して、どの種の転位がどのように屈曲や反応するか、解析可能な段階まで発展した。ｐｎダイオードのキラー欠陥評価も進めており、当初の計画以上に成果が得られている。
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| Strategy for Future Research Activity |
今後の予定として、Ga2O3、ダイヤモンド、GaNを対象として以下の研究を進める予定である。
Ga2O3は、電子デバイス応用に向け優れた物性を有する(010)基板およびホモエピタキシャル成長層について、ナノパイプやヒロックなどの欠陥の低減手法の確立を目標とする。まず、As-receivedの基板のナノパイプの位置や密度を多光子励起フォトルミネッセンス法で評価し、エッチングで形成されるピットの位置や密度との相関を調べる。次に基板を研磨したのちハライド気相成長法でGa2O3をホモエピタキシャル成長させ、表面モフォロジー観察からヒロックの位置や密度を評価する。さらに多光子励起フォトルミネッセンス法を用いて表面モフォロジーと内部の欠陥の位置関係を調べる。これらを通じて基板中の欠陥がホモエピタキシャル成長層に及ぼす影響を明らかにする。さらに、転位を検出するために励起光を短波に変更し多光子吸収効率を増加させるなど光学系の改良を行う。
ダイヤモンドは、窒素添加量が極めて少ない試料と意図的に添加した試料を比較試料として共同研究先から提供を受け、窒素の有無による観察方法や観察結果の違いを調べる。次に表面の研磨ダメージの評価として、研磨工程の異なる試料に対して表面近傍のスペクトルを測定して比較検証する。
GaNは、GaN pnダイオードのキラー欠陥の解明を目標とする。pnダイオードのキラー欠陥はらせん転位もしくはナノパイプとMgの複合欠陥と思われることから、これらの評価を行う。まず、基板とn型GaNドリフト層の転位密度を転位種ごとに求め、ホモエピタキシャル成長前後における転位密度の変化を調べる。次にＭｇ由来の発光をスペクトル評価やイメージングによって評価し、特異な発光を示す欠陥の位置や密度を特定する。その後、アニールや順バイアス印加ストレスによりその欠陥の性質が変化するかを調べる。
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Research Products
(20 results)
