2020 Fiscal Year Annual Research Report
製鋼スラグ中に含まれるリンの選択的分離回収法の開発
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20H04367
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| Research Institution | Hokkaido University |
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Principal Investigator |
坪内 直人 北海道大学, 工学研究院, 准教授 (90333898)
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| Project Period (FY) |
2020-04-01 – 2023-03-31
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| Keywords | 有価物回収 / 分離精製高純度化 / リサイクル化学 / 資源循環 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究では「製鋼スラグ中に含まれるリンの選択的分離回収法の開発」を行う。具体的には、リンの回収を阻害する鉄を塩素化法で事前分離したのち、水蒸気改質により塩化物を酸化物形態に転換し、次いで、脱鉄スラグの炭素還元によりリンのみを選択的に分離回収する技術の開発を行う。特に、塩素化や炭素還元に関わる鉄とリンの揮発挙動、それを制御する因子を解析し、反応機構を解明する。
令和２年度は、塩素化処理による鉄の選択的事前分離法の確立に重点を置いた。先ず、製鋼スラグを１０００℃で０～６０ｍｉｎ塩素化処理したときのスラグ構成元素の揮発挙動を詳細に分析したところ、鉄の揮発は４００℃付近から始まり、１０００℃までは鉄のみ揮発させることが出来た。しかし、揮発率は８５％前後であった。揮発率の更なる向上を目指し、次に、鉄の揮発が進行する１０００℃で保持を行なったところ、揮発率は１０ｍｉｎ後に９５％以上になったが、チタンの揮発も同時に起こり、６０ｍｉｎ後には全てが気相中に移行した。また、保持時間の増加にともない、マグネシウムの揮発も起こり、６０ｍｉｎまでに４０％が放出された。これに対し、カルシウム、シリコン、アルミニウム、リンの揮発は認められなかった。これらの結果から、塩素ガス中、１０００℃で加熱保持を行なうことにより、鉄、チタンそしてマグネシウムの一部を選択的に揮発分離させ、その他の元素に関しては固相中に濃縮できることが明らかとなった。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
1: Research has progressed more than it was originally planned.
Reason
令和２年度は、上述したように製鋼スラグの塩素化処理による鉄の選択的事前分離法の確立に取り組み、１０００℃での加熱保持により、鉄、チタン、そしてマグネシウムの一部を選択的に揮発分離させ、一方、その他の構成元素は固相中に濃縮させることに成功した。このように、本研究は順調に進展しており、令和２年度に掲げた目標を充分に達成している。
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| Strategy for Future Research Activity |
申請者の研究に依ると、脱Ｆｅスラグの構成元素はＣｌ２ガスとの反応で塩化物形態に変化する。また、塩素化処理時に炭素が共存すると、Ｆｅに加えＳｉ・Ａｌ・Ｔｉ・Ｐの揮発も進行し、１０００℃での揮発率はＳｉ＝Ａｌ＜Ｔｉ＜Ｆｅ＜Ｐの順で増大する。つまり、脱Ｆｅスラグをそのまま炭素還元に供すると、固相中Ｃｌが炭素還元で生成した化合物と反応し、様々な元素が揮発する。本研究ではＰの選択的分離回収を目的とするため、他の元素の揮発は望ましくない。一方、申請者は先に、「塩化揮発処理によるＤｙ含有ＮｄＦｅＢ磁石からの希土類元素の分離回収法の開発」に取り組み、磁石中のＦｅは塩化鉄として揮発し、回収した塩化鉄はＨ２Ｏ/Ｎ２中で熱すると３００℃の低温から酸化鉄に変化することを発見した。即ち、水蒸気処理は塩化物の酸化物への転換に有効であった。そこで脱Ｆｅスラグに含まれるＣｌ化合物を酸化物に転換する技術を研究する。実験には水蒸気発生装置を備えた固定床反応器を使い、試料には脱Ｆｅスラグと揮発分離後に回収した鉄塩化物を用いる。試料のＣｌ含有量はハロゲン分析計で測定する。Ｈ２Ｏ量、温度、昇温速度、保持時間、ガス流量をパラメータとして変化させる。加熱過程で発生するＨＣｌはインピンジャーと吸収トラップで回収し、その溶液中のＣｌ濃度をイオンクロマトグラフで分析する。また、加熱後の試料の組成・化学形態・Ｃｌ含有量をＩＣＰ、ＸＲＤ、ハロゲン分析計などで測定し、塩化物の酸化物への最適転換条件と反応メカニズムを解明する。一般に、密度は塩化物と酸化物では後者で大きいことから、多孔質化した脱Ｆｅスラグを水蒸気改質に供すると細孔が消失する可能性がある。したがって、改質後の固体サンプルに対してＮ２吸着およびＨｇ圧入による細孔性状分析を行ない、得られた結果を後段の炭素還元によるＰ回収法の開発原理の指針とする。
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Research Products
(6 results)
