Studies on high efficiency sintering of Ti-6Al-4V powder

2021 Fiscal Year Research-status Report

• Project/Area Number: 20K04168
• Research Institution: Setsunan University
• Principal Investigator: 池田 周之 摂南大学, 理工学部, 教授 (50845724)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 三宅 修吾 神戸市立工業高等専門学校, 機械工学科, 教授 (60743953)
• Project Period (FY): 2020-04-01 – 2024-03-31
• Keywords: Ti-6Al-4V / 純Al / 粉末 / 焼結 / HIP

Outline of Annual Research Achievements

本研究ではAl元素のチタン合金粉末（Ti-6Al-4V）への高温での拡散挙動およびチタン合金粉末の合体、結晶粒成長の抑制効果を解明すると共に、実証実験によりチタン合金（Ti-6Al-4V）の粉末焼結の短時間化、低コスト化に向けた焼結プロセスの確立を目的とする。2020年度は大阪チタニウムテクノロジーズ社製TILOP64（Ti-6Al-4V）の105μm以上の大粒径粉末を供試材として使用し、純Al粉末の添加量と熱処理温度がチタン合金粉末の焼結性に与える影響を走査型電子顕微鏡SEMによる金属組織観察と元素分析を行った。チタン合金粉末と同等粒径の純Al粉末を0～10wt%添加して焼結実験を行った結果、2%以上の純Al粉末添加で焼結性が向上し、純Al粉末の添加量が多いほど良好な焼結金属組織の割合が増加する。一方、純Al粉末無添加の供試材についてはチタン合金粉末が酸化して良好な焼結金属組織を得ることができなかった。2021年度は、TILOP64粉末とCPT粉末（純チタン粉末）を供試材として使用し、（１）室温から500℃での加圧固化挙動と（２）アルミニウムの融点近傍におけるTiとAlの拡散反応についてSEMおよびX線回折XRDによる評価を行った。TILOP64粉末、CPT粉末ともに純Al粉末の添加量、加圧力の増加に伴い、空隙率が減少する。純Al粉末6%添加、室温、600MPaでの空隙率は約20%である。SEMによる組織観察の結果、純Al粉末が大きく塑性変形しておりその結果、良好な仮焼結体を作製できていることが判明した。XRDの評価結果では、アルミニウムの融点以下（600℃）では拡散も酸化も起こらず、Ti粉末とAl粉末は独立している。一方、融点以上（700℃、800℃）ではTi粉末とAl粉末の粒界近傍において拡散反応が起きており、XRDにより金属間化合物とチタン系酸化物が観察された。

Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

2021年度については、予定していた（１）室温から500℃程度の温間で圧力をかける仮焼結処理の効果について純Al粉末添加量、仮焼結温度、圧力をパラメータにして純Al粉末の塑性変形と供試材の充填率（密度）を定量的に評価した。また（２）純チタン粉末を供試材とすることでアルミニウムの融点近傍600℃～800℃におけるAl元素の拡散挙動とチタンの酸化挙動を評価した。低コストで実用性の高い焼結プロセスを実現するにはチタンの酸化抑制が重要なキーファクターになる。
以上の様に、当初の計画通りに進捗しており、本研究で検討している技術の課題を抽出すると共に優位性を活かした開発指針を得ることができた。従って、「おおむね順調に進展している」と自己評価することとした。

Strategy for Future Research Activity

一般的にチタン合金粉末は真空あるいはAr雰囲気で焼結されるが、これまでの研究から純Al粉末の添加することにより大気中でのプロセスで焼結できる可能性があることがわかった。2022年度は仮焼結体の空隙にある空気（酸素）をCO2にして、大気プロセスの実用化検討を行う。具体的には（１）ドライアイスを用いて室温あるいは温間で仮焼結、（２）仮焼結体をガラス系潤滑材で覆い大気を遮断、（３）1000℃前後の２相域（α＋β域）やより高温のβ単相での加熱熱処理と熱間鍛造を実施する。2021年度と同様にSEMとXRDを用いてAl元素の拡散挙動とチタンの酸化挙動を定量的に評価する。