2021 Fiscal Year Research-status Report
測長原子間力顕微鏡を介した格子面間隔の透過電子顕微鏡によるSIトレーサブルな測長
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20K04511
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| Research Institution | National Institute of Advanced Industrial Science and Technology |
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Principal Investigator |
小林 慶太 国立研究開発法人産業技術総合研究所, 計量標準総合センター, 主任研究員 (40556908)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
木津 良祐 国立研究開発法人産業技術総合研究所, 計量標準総合センター, 研究員 (40760294)
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| Project Period (FY) |
2020-04-01 – 2023-03-31
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| Keywords | ナノメトロロジー / 測長 / 不確かさ / 透過電子顕微鏡 / シリコン / 試料加工 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
令和2年度に我々は透過電子顕微鏡(TEM)の結像機構ならびにTEM観察用に薄膜加工されたSiの格子面間隔距離を倍率校正の標準物質とした際にこれにあらわれる構造の不均一性に起因するTEM像の倍率変動を実験的に定量評価した。令和3年度はこれに引き続き、Si単結晶の薄膜加工にともなう格子面間隔距離の変化を、粉砕法、機械研磨法、ならびに機械研磨後にArイオン研磨で仕上げを施す方法(以下イオン研磨法と略記)で加工したSi薄膜の格子面間隔距離をそれぞれ比較することで実験的に定量評価した。この結果、粉砕法により調製された試料に対する機械研磨法により調製された試料の格子面間隔距離の変化率は0.1 %程度とほぼ変化を認められなかった。これに対して、イオン研磨法で調製した試料の格子面間隔距離はイオン照射時間の増加にともない増加する傾向が示された(イオン照射時間23 hで1.8 %増加)。また、試料調整法にかかわらず薄膜加工試料最端部はその他の領域に対して格子面間隔距離が最大でおよそ5 %程度増加する傾向も明らかとした。これらの実験事実から、薄膜加工したSiの格子面間隔距離には試料調製条件ならびに試料の部位に依存して変動が生じるため、特にサブnmオーダーの測長には無条件にSIトレーサブルな標準物質としては利用しがたいことを示した。
これに加えて、測長原子間力顕微鏡(M-AFM)によりSIトレーサブルに値付けられた標準物質をTEMに導入する方法を確立すべく、研究分担者と協力して、間に加工を挟むことなくM-AFMとTEMで共通して測長しうる標準物質の創成にも前年度に引き続いて並行して進めた。今年度は前年度に着手した標準物質の設計を完成させ、Si基板にパターニング加工を施すところまで進捗した。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
3: Progress in research has been slightly delayed.
Reason
令和3年度は、TEMを用いたサブnmオーダーの測長技術開発のための基本的な知見となる、試料薄膜加工に起因するSiの格子面間隔距離の変動と測長に与える影響の実験的な解明と、間に加工を挟むことなくM-AFMとTEMで共通して測長しうる標準物質の試作を目標として研究に当たった。
前者においては「研究実績の概要」に示した通り目標を達成できた。後者においては、前年度の知見を踏まえて、M-AFMとTEMで共通して測長しうる標準物質をSi単結晶基板に電子線リソグラフィーにより線幅パターンを加工して調製し、これのM-AFMとTEMを用いた比較測長実験まで行うことを企図していた。しかし、今年度はこの標準物質の設計を完成させ、実際にこれを作成するため電子線リソグラフを加工会社に依頼したものの、コロナ禍の影響で加工会社の工場施設の稼働が思わしくなく結局パターン加工の完成が今年度末まで長引いた。このため予定していた標準物質を用いた比較測長実験を今年度は達成することができなかった。したがって現在までの研究進捗状況を「やや遅れている」と自己評価した。
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| Strategy for Future Research Activity |
令和4年度は、今年度にパターン加工した基板のM-AFMとTEMによる比較測長を行う。これにより同一の線幅を測長する際のM-AFMとTEMの顕微鏡の違いにより現れる差とそれが現れる機構を明らかとする。これによりTEM像に撮影された線幅をM-AFMによりSIトレーサブルに値付けする技術を確立する。これに続いて、SI-トレーサブルに値付けされた線幅から、Siの格子面間隔距離の絶対測長を行う。これによりバルクの状態とTEMで観察しうる薄膜とした状態でのSiの格子面間隔距離の変化を明らかにする。また絶対測長したSi格子面間隔距離を倍率校正のスケールとすることで、TEMによるSIトレーサブルなサブnmオーダーの測長技術を確立するこの研究の目標を達成する。
今回調製した標準物質は周期的な線幅パターンのみならず、線幅の試料厚さにバリエーションも与えた。令和4年以降も、比較的厚い試料であっても格子像の取得できる超高圧電子顕微によりこの試料の格子像を取得して、バルクから試料厚を変化させることによる格子面間隔距離の変化を明らかにする研究を企図している。これにより試料の加工をはじめとするナノオーダーに至る薄膜化が結晶構造に与える影響を解明し、格子面間隔距離をTEM像のSIトレーサブルな指標とする技術の深化を目指す。またのみならず加工により厚さがナノオーダーとなった疑二次元結晶の物性を明らかとする研究に発展させる所存である。
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| Causes of Carryover |
令和3年度は物品費としてM-AFMとTEMで共通して測長しうる標準物質の加工費用を計上していた。標準物質の加工としては、電子線リソグラフによるパターン付けとパターン付けした基板をステルスダイシングにより小片に切り分ける加工を予定していた。しかし本年度は電子線リソグラフによるパターン付けを施すに至ったが、ステルスダイシング加工の実施までには至らなかった。このことからこれに充てる予定の物品費が未使用となった。
この予算は、令和4年度に物品費としてこの基板のステルスダイシング加工費用に充てる予定である。
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