2022 Fiscal Year Annual Research Report
Development of dopant environment analysis method using beam-rocking transmission electron microscopy
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20K05088
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| Research Institution | Nagoya University |
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Principal Investigator |
大塚 真弘 名古屋大学, 未来材料・システム研究所, 講師 (60646529)
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| Project Period (FY) |
2020-04-01 – 2023-03-31
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| Keywords | 電子顕微鏡 / 電子チャネリング効果 / ALCHEMI法 / セラミックス / ドーパント / 占有サイト |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究の目的は，透過電子顕微鏡（TEM）において電子ビームをロッキングさせることで顕在化する電子チャネリング効果とそれに伴う各種分光スペクトルデータの変調パターンを利用し，機能材料に微量添加されたドーパントのサイト占有率だけでなくその微小変位や周辺局所構造（周辺原子配列）を可視化・定量化する方法を確立することである．
上記の目的を達成するため，開発済みの動力学的弾性／非弾性電子散乱理論に基づく理論計算コードに結晶のクーロンポテンシャルに各原子のイオン性を取り込むなどの拡張を行い，従来よりも精密にビームロッキング下で得られる蛍光X線や非弾性散乱電子によるチャネリング図形の計算を可能とした．開発した計算コードを援用し，Y2Ti2O7やBaTiO3などの酸化物セラミックス中に微量添加されたドーパントの占有サイトやその周辺環境の分析を行った．その結果，ドーパント自身がどのホスト元素を置換しているかという意味でのサイト占有率だけでなく，その周囲に僅かに存在する酸素空孔や，ホスト原子位置からどれだけ変位しているか等の詳細な局所構造情報を明らかにすることができた．
また，ビームロッキング時に電磁レンズの収差等の影響でビーム照射位置（ピボットポイント）がずれてしまう問題があるが，（既に雛形ができていた）これを精密に補正しながら計測を行うシステムにおける実験条件を最適化した結果，収束半頂角3 mradの電子ビームで実効ビーム径30 nm程度での実験ができることがわかった．これを併用して多結晶Al2O3試料中の粒界偏析したドーパントの解析を行ったところ，結晶方位関係がよく定義されていないランダム粒界に偏析したドーパントの周辺環境（配位数など）を計測し得る予備的結果も得られた．これについては未だ予備的な結果に留まっているが，今後の詳細な検討により実用レベルの解析手法への発展が期待される．
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Research Products
(4 results)
