2020 Fiscal Year Research-status Report
Development of Diffusion-Bonding Technique for SiC CMC using the principle of TLP-Bonding
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20K05124
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| Research Institution | Osaka Research Institute of Industrial Science and Technology |
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Principal Investigator |
尾崎 友厚 地方独立行政法人大阪産業技術研究所, 和泉センター, 研究員 (50736395)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
津田 大 大阪府立大学, 工学(系)研究科(研究院), 客員研究員 (80217322)
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| Project Period (FY) |
2020-04-01 – 2023-03-31
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| Keywords | 炭化ケイ素 / CMC / 拡散接合 / 透過型電子顕微鏡 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
炭化ケイ素（SiC）繊維結合セラミックスは構造材として優れた高温強度、耐食性、熱安定性を持つため、航空宇宙産業やエネルギー分野での応用が期待されている。しかし、加工や大型化が難しく、有効な接合技術の確立が急務となっている。我々はSiC繊維結合セラミックスの拡散接合処理について研究してきた結果、界面で液相拡散接合（TLP接合）が発現した接合体は高い接合強度を示すことが分かってきた。そこで、SiC系材料をターゲットとした液相拡散(TLP)接合について調査した。
2020年度はSiC繊維結合セラミックスの接合で見られたTLP接合現象が一般的なSiC系材料でも現れるのか確認するため、接合基材として多孔質SiCセラミックスを選び、Ti/Cu金属を中間層に用いてSiC接合体を作製した。これまではNASA GRCセンターにて接合処理された試料の提供を受けて接合部の組織評価を実施してきたが、本研究では組織評価だけでなく接合プロセスの改良も目的としていることから、今年度より接合処理についても代表者所属の機関で実施した。接合処理は雰囲気制御炉を用いたホットプレスを行い、過去の繊維結合セラミックスの接合と同様の接合処理条件で堅牢なSiC接合体が得られた。作製した接合体の電子顕微鏡による組織観察を進めた結果、接合界面はCu化合物相による母相と硬質なTiC粒子の析出相で構成された組織が観察されており、繊維結合セラミックス以外のSiC系材料においてもTLP接合現象が起こることが確認できた。作製されたSiC接合体はメタルボンドを用いた引張試験により、接合強度の評価を試みたが、接合体の接合強度はメタルボンドの接着強度より高く、接合強度の定量化は出来なかったが、本研究の接合プロセスは高い接合強度を有することが確認できた。なお、以上の成果は国内会議、日本セラミックス協会の秋季大会、年会で報告している。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
これまでの研究から、活性金属を中間層に用いたSiC繊維結合セラミックスの拡散接合処理では、液相を介して界面の接合反応が進行する液相拡散接合（TLP接合）が発現すると高い接合強度が得られることが明らかとなってきている。中間金属層としてCuとTiの金属箔を組み合わせて用いた例でTLP接合現象が確認されているが、Cu/Ti比の変更による接合組織と強度への影響や、TLP接合に利用できる他の中間層金属など、明らかになっていないことは多い。CMCの一種である繊維結合セラミックスは高価であることから、全ての実験で繊維結合セラミックスを使用することは困難である。また、TLP接合反応が繊維結合セラミックス特有の現象ではなく、他のSiC系材料でも起こるのかどうかの検証も重要である。そこで、2020年度は接合基材として多孔質SiCセラミックスを対象とし、Ti/Cu金属を中間層に用いてSiC接合体を作製した。
これまではNASA GRCセンターにて接合処理された試料の提供を受けて接合部の組織評価を実施してきたが、所属である大阪産業技術研究所内でSiC系材料の接合処理ができる環境を立ち上げ、接合プロセスについても所内で実施した。接合処理には真空中での熱処理が可能な雰囲気制御炉を用い、炉付属の油圧ユニットによるホットプレス処理を行った。金属中間層にはCuとTiの金属箔を挟む方法と、混合した金属粉末を塗布する方法を検討したが、どちらの方法でも堅牢なSiC接合体が得られた。接合界面の組織観察を進めた結果、Cu化合物相による母相と硬質なTiC粒子の析出相で構成された組織が観察され、多孔質SiCにおいてもTLP接合現象が確認できた。また、接合強度の評価としてメタルボンドを用いた引張試験を実施した結果、本研究の手法で作製された接合体は高い接合強度を有することが確認できた。
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| Strategy for Future Research Activity |
2020年度はSiC系材料の接合処理ができる環境を所属の機関内で立ち上げるとともに、Cu,Tiを中間層に用いたTLP接合処理が多孔質SiCセラミックスでも有効であることを確認した。TLP接合反応がSiC繊維結合セラミックス特有の現象ではなく、他のSiC系材料でも発現することが確認できたため、2021年度も主にSiCセラミックスを接合基材に用いて接合試験を実施する。中間金属層のCu/Ti比の変更による接合組織と強度への影響について詳細に調べるため、CuとTiの配合比を変えた混合粉末を用意し、中間層のCu/Ti比を制御したSiC接合体を作製する。作製した接合体は走査型電子顕微鏡による接合界面の評価に加えて、集束イオンビームによる断面観察試料の作製と、透過型電子顕微鏡による界面化合物相の解析を実施し、接合組織の変化を調査することで、最適なCu/Ti比を探索する。
また、2021年度はTLP接合に利用できるCu,Ti以外の中間層元素の探索を進める。候補材料の探索方法としては、中間層候補材料をSiCと接触させた状態で熱処理し、反応界面の生成化合物をX線回折法によって評価することでスクリーニングする手法を検討している。TLP接合には液相を介して、TiCのように硬質な炭化物粒子が析出することが必要であるため、X線回折法によって反応界面での炭化物相の生成に注目することで、ＴＬＰ接合の可能性を評価できると予想している。
接合強度の評価として、昨年度はメタルボンドを用いた引張試験を試みたが、接合体の接合強度はメタルボンドの接着強度より高く、接合強度の定量化は出来ていなかった。そこで接合面積を制御した接合体を作製し、引張試験による接合強度の評価を試みる。また、押し込みせん断試験の実施による接合強度の評価についても検討する。
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| Causes of Carryover |
コロナ禍により、学会参加などで計画していた出張ができず、旅費予算の執行が困難であった。次年度への繰り越し金は、引き続き出張は困難と考えられるため、主に物品費での使用を計画している。
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| Remarks |
本研究課題はGATSのM, Singh氏が過去に企画した研究テーマに申請者が参加することで着想を得たものであり、試料提供や測定データの一部を米国の研究機関より提供を受けて実施している。
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