2022 Fiscal Year Research-status Report
Development of Diffusion-Bonding Technique for SiC CMC using the principle of TLP-Bonding
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20K05124
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| Research Institution | Osaka Research Institute of Industrial Science and Technology |
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Principal Investigator |
尾崎 友厚 地方独立行政法人大阪産業技術研究所, 和泉センター, 主任研究員 (50736395)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
津田 大 大阪公立大学, 工学(系)研究科(研究院), 客員研究員 (80217322)
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| Project Period (FY) |
2020-04-01 – 2024-03-31
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| Keywords | 炭化ケイ素 / CMC / 拡散接合 / 金属中間層 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
炭化ケイ素（SiC）繊維結合セラミックスは構造材として優れた高温強度、耐食性、熱安定性を持つため、航空宇宙産業やエネルギー分野での応用が期待されている。しかし、加工や大型化が難しく、有効な接合技術の確立が急務となっている。我々はSiC繊維結合セラミックスの中間層を用いた拡散接合処理について研究してきた結果、界面で液相拡散接合（TLP接合）が発現した接合体は高い接合強度を示すことが分かってきた。そこで、SiC系材料をターゲットとした液相拡散(TLP)接合について調査した。
2022年度はTLP接合反応を示すCu/Ti系の金属箔の組合せに対して、Cu/Tiの組成比が接合界面組織に与える影響についての調査を実施した。これまでの調査でCu単体、Ti単体のみではTLP反応は起こらず、1200℃の熱処理では十分な接合強度も得られないことが分かっている。金属箔の厚みをCuの比率が大きい条件と小さい条件で調整し、ホットプレス処理を実施した結果、処理を実施した全てのサンプルで堅牢なSiC接合体が得られた。作製した接合体の接合界面をSEMにより調査した結果、TLP接合反応が起こったと考えられる界面組織が観察された。さらに、ホットプレスによって形成された接合界面は金属箔の仕込み厚さに関係なく、Cuの比率が高いほど界面厚さが薄くなることが分かった。一般的に、界面に形成される化合物が同じであれば、接合界面は界面層が薄いほど接合強度が高くなることが知られており、界面厚さの制御は接合プロセスにおいて非常に重要である。今回の結果は金属の組成比によって金属中間層の仕込み厚さに関わらず、TLP接合界面の厚さを制御できる可能性を示すものとなった。
なお、以上の成果は日本セラミックス協会の秋季シンポジウムおよび年会で報告している。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
活性金属を中間層に用いたSiCセラミックスの拡散接合処理では、CuとTiの金属箔を用いた例で液相を介して界面の接合反応が進行する液相拡散接合（TLP接合）が発現し、高い接合強度が得られることが明らかとなってきている。しかしながら、金属中間層の組成比を変更することによる接合組織や強度への影響は分かっていなかった。
2022年度はCuとTiの金属箔の厚みを調整し、中間層の組成比を変えてホットプレスによるSiC接合体を作製することで、組成比の接合界面に与える影響について調査した。その結果、作製した接合体は全てTLP接合により接合されており、接合界面で形成される化合物についても変化は見られなかった。これは今回実施したCu/Tiの組成比ではCu-Tiの二元系状態図によると、1200℃において全て同一の液相を形成し、液相中のTiはTiCの形成で析出したためと考えられる。また、Cuの比率が大きいほど、熱処理時の液相の流動性が上がることで、金属箔の仕込み厚さに関係なく界面厚さが薄くなることが分かった。一般的に、接合界面は界面層が薄いほど接合強度が高くなることが知られており、界面厚さの制御は接合プロセスにおいて非常に重要である。以上の結果より、今年度の成果は金属中間層Cu/Tiの組成比による接合界面に与える影響について明らかにするものであり、さらに、組成比の調整によって界面層の高温流動性を制御することで、TLP接合での接合体の界面厚さを制御できる可能性を示しており、応用上の観点でも重要な成果であることから、研究の進捗状況として、おおむね順調に進展している、とした。
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| Strategy for Future Research Activity |
SiC系材料を対象としてTLP接合を示す金属中間層Cu/Tiの組成比による接合界面に与える影響について調査した結果、金属中間層の二元系状態図からTLP接合が発現するかどうか判断できることが明らかになり、また、中間層組成比によって界面厚さを制御できることを示したことから、堅牢な接合体を作製するための重要な知見となるCu/Ti系でのTLP接合現象のメカニズムが徐々に明らかになってきた。
本研究ではCu/Ti系の金属中間層が調査の中心であるがCu,Ti以外のTLP接合現象を発現する中間層元素の組合せを探索することもTLP接合現象の理解に重要である。そのため、Cu/Ti系で得られたTLP接合現象の知見を活用し、他の金属元素の組合せでのSiCセラミックス接合体の作製を試みる。接合界面を観察することでTLP接合現象の発現の有無を調べるとともに、その金属元素の組合せでの金属中間層としての応用の可能性について検討する。
最後に、本研究はSiC系CMCに適応可能な接合技術の開発を目的としているため、実際にSiC繊維結合セラミックスを基材に用いてTLP接合体の作製を試みる。SiC繊維結合セラミックスの接合に用いる中間層は組成比を調整したCu/Ti系で実施し、Cu/Ti系以外の金属でも有用な組合せが得られれば接合を検討する予定である。
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| Causes of Carryover |
国際会議ICACCでの発表を計画していたが、新型コロナ禍の影響で渡航困難となり、参加を見合わせた。そのため、多くの未使用金が発生している。次年度において、国際会議への参加を二件計画しており、未使用金については主に出張費や学会登録費として執行予定である。
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| Remarks |
本研究課題はGATSのM, Singh氏が過去に企画した研究テーマに申請者が参加することで着想を得たものであり、試料提供や測定データの一部を米国の研究機関より提供を受けて実施している。
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