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2021 Fiscal Year Research-status Report

Research of new FCC structure materials by the stacking fault energy control

Research Project

Project/Area Number 20K05125
Research InstitutionHokkaido University

Principal Investigator

橋本 直幸  北海道大学, 工学研究院, 教授 (50443974)

Project Period (FY) 2020-04-01 – 2023-03-31
Keywordsハイエントロピー合金 / 積層欠陥エネルギー / 照射損傷 / 微細組織 / 機械的特性
Outline of Annual Research Achievements

既存軽水炉構造材料の開発研究は、高信頼性と高安全性を有するオーステナイトステンレス鋼や低合金鋼などの鉄鋼材料を中心に行われてきたが、近年になって、特異な材料特性を有するハイエントロピー合金(HEA)を原子炉構造材料へ応用するための基礎研究が活発化してきた。照射下におけるFCC型構造材料中には、フランク型転位ループや積層欠陥四面体(SFT)といった積層欠陥型の照射欠陥が形成することで、材料の照射硬化や照射脆化を引き起こす。これらの照射欠陥と積層欠陥エネルギー(SFE)には密接な関係性があると考えられる。本研究では、MnおよびNiの濃度を変えたFeCrNiMn系FCC型HEAのSFEを実験的に算出した後、電子線照射実験によって耐照射性評価を試みた。
アーク溶解によって作製したFeCrNixMny (x = 1, 1.3, 1.5, y = 1, 1.3, 1.5) 合金に対して均質化熱処理(1160℃, 24h)、冷間圧延(圧延率90%)、再結晶化熱処理(1000℃, 4h)を施した。続いて、公称ひずみε = 5%まで引張試験を行った試料に対し、透過型電子顕微鏡(TEM)を用いて<111>方向から拡張転位の幅を精確に測定し、SFEを算出した。また、再結晶化熱処理後の試料に対して電子線照射実験を行い、TEM観察により照射前後の微細組織変化を評価した。
FeCrNiMn系HEAのSFEを実験的に求めた結果、SFEはNiおよびMn濃度の増加に伴って増大することが明らかになった。また、400℃におけるFeCrNiMn系HEAの照射損傷挙動を調査した結果、NiおよびMn濃度の増加に伴い、照射欠陥の形成が抑制された。これらの結果は、HEAの耐照射性がSFEの制御により向上させられることを示唆している。

Current Status of Research Progress
Current Status of Research Progress

1: Research has progressed more than it was originally planned.

Reason

本研究では、NiおよびMn濃度を変化させたFeCrNiMn系ハイエントロピー合金を作製し、TEMを用いた積層欠陥エネルギーの算出およびHVEMをもちいた電子線照射試験、引張試験による機械特性評価を行い、これまで以下の知見を得ている。
1)Ni、Mn濃度の増加に伴い、積層欠陥エネルギーが増大する。2)Ni、Mn濃度の増加に伴う積層欠陥エネルギーが増大により、電子線照射によって形成されるフランク型転位ループの数密度が減少する。3)電子線照射によって形成されるフランク型転位ループの平均サイズは、元素濃度に依存する。4)FeCrNiMn系ハイエントロピー合金において、積層欠陥エネルギーの増大によってフランク型転位ループによる照射硬化は約76 % 抑制できると推定される。5)250℃ ~ 450℃において、FeCr0.8NiMnのフランク型転位ループの数密度は温度上昇に伴い減少し、平均サイズは増大する傾向にある。6)今回作製した合金の組成範囲および積層欠陥エネルギー範囲において、構成元素濃度および積層欠陥エネルギーの差異は機械特性にほとんど影響を及ぼさない。7)FeCrNiMn系ハイエントロピー合金において、N濃度が増加することで降伏応力および引張強さが増大する。
作製したハイエントロピー合金の積層欠陥エネルギーは、Ni及びMn濃度によってある程度制御可能であること、さらに積層欠陥エネルギーと照射導入転位ループの相関を明らかにしただけでなく、C及びNなどの不純物濃度が積層欠陥エネルギーや耐照射性に影響を及ぼす可能性が示された。この知見は、当初の研究計画にはない新しいものであり、今後の実験計画に新たな方向性をもたせた。

Strategy for Future Research Activity

高濃度の窒素を含むハイエントロピー合金では、塑性変形領域における加工硬化率が低濃度窒素試料と比較して上昇する傾向が観られた。先行研究では、TWIP鋼中の窒素濃度の増加に伴い変形双晶の形成が広いひずみ域で観察され、その結果、TWIP鋼の強度と延性が増大することが報告されている。これは、低窒素濃度試料では変形後期に変形双晶が形成され始めるのに対して、高窒素濃度試料では変形初期から特定の面上で変形双晶が形成されると考えることができる。本研究でも同様に、高窒素濃度試料では変形双晶が広いひずみ域で形成されたため、加工硬化率が上昇し引張強さが増大したと推察されるが、これに関する実験的な証拠は得られていない。また、この窒素濃度と強度特性の関係に対する照射損傷の影響も詳細な調査が必要である。今後は、イオン照射などによりバルク試料に照射損傷を付与し、照射後試料変形部における組織と局所濃度分布を解析する必要がある。

Causes of Carryover

次年度開始時に必要な消耗品の購入のため。

  • Research Products

    (7 results)

All 2022 2021

All Presentation (7 results) (of which Int'l Joint Research: 2 results,  Invited: 2 results)

  • [Presentation] ハイエントロピー合金の積層欠陥エネルギーおよび耐照射性評価2022

    • Author(s)
      和田慧良、橋本直幸、礒部繁人、岡 弘
    • Organizer
      2021年度日本金属学会・日本鉄鋼協会両北海道支部合同冬季講演大会
  • [Presentation] ハイエントロピー合金の積層欠陥エネルギーおよび耐照射性評価2021

    • Author(s)
      和田 慧良,橋本 直幸,岡 弘,礒部 繁人
    • Organizer
      日本顕微鏡学会北海道支部学術講演会
  • [Presentation] Effect of stacking fault energy on irradiation damage in reduced activation high entropy alloys2021

    • Author(s)
      N. Hashimoto, E. Wada, H. Oka, W-Y. Chen
    • Organizer
      The 20th International conference on Fusion reactor materials (ICFRM-20)
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] Effect of stacking fault energy on irradiation damage in Co-free high entropy alloys2021

    • Author(s)
      N. Hashimoto
    • Organizer
      OECD Nuclear Energy Agency, High entropy alloys for nuclear applications Workshop
    • Int'l Joint Research / Invited
  • [Presentation] FeCr0.8NixMnyハイエントロピー合金の積層欠陥エネルギー及び耐照射性評価2021

    • Author(s)
      和田 慧良、橋本 直幸、礒部 繁人、岡 弘
    • Organizer
      日本金属学会2021年秋期(第169回)講演大会
  • [Presentation] 金属積層造形による新規低放射化ハイエントロピー合金の作製2021

    • Author(s)
      橋本 直幸、上田 幹人、林 重成、岡 弘、礒部 繁人、山下 真一郎、板倉 充洋、都留 智仁
    • Organizer
      日本原子力学会・2021年秋の大会
  • [Presentation] 原子炉用低放射化ハイエントロピー合金の開発研究2021

    • Author(s)
      橋本 直幸、岡 弘、和田 慧良、福本 圭祐
    • Organizer
      日本金属学会2022年春期(第170回)講演大会
    • Invited

URL: 

Published: 2022-12-28  

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