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2020 Fiscal Year Research-status Report

Development of supercritical fluid extraction method to solve various problems of entrainer

Research Project

Project/Area Number 20K05192
Research InstitutionNagoya University

Principal Investigator

神田 英輝  名古屋大学, 工学研究科, 助教 (90371624)

Project Period (FY) 2020-04-01 – 2023-03-31
Keywords超臨界二酸化炭素 / 抽出 / エントレーナー / 液化ジメチルエーテル / 脂質
Outline of Annual Research Achievements

超臨界二酸化炭素(SC-CO2)に液体の助溶媒(エントレーナー)を混合して、SC-CO2による抽出量を増大させたり、SC-CO2に不溶な極性物質を抽出可能にする手法は古くから研究されているが、抽出物や残渣にエントレーナーが残留する、エントレーナーの種類によっては作業環境中の空気が汚染される、SC-CO2へのエントレーナーの溶解度が低い場合は極性物質の抽出に限界があるといった問題がある。一方で、近年同様にグリーン溶媒として注目されている液化ジメチルエーテル(DME)は沸点が-24.8℃なのでで残留の懸念が無く毒性が僅かで安価で微極性という多くの利点があるが可燃性だという問題がある。そこでSC-CO2に液化DMEを不燃性を維持できる割合の範囲内でエントレーナーとして混合し、SC-CO2抽出のエントレーナーの問題と液化DMEの可燃性の問題を同時に解決することを試みた。
液化DMEをSC-CO2/DME比14:1で添加したSC-CO2で大豆からの脂質の抽出量は最大となった。同比が9:1では抽出量は最大のまま変化しなかったが抽出速度は更に向上した。抽出温度は40℃と60℃で最大に達した。抽出圧力が20MPaで抽出量が最大となり、それより高圧では抽出量は増大しないが抽出速度は向上した。混合溶媒を用いた20MPaでの抽出は、SC-CO2を用いた40MPaでの抽出よりも多くの脂質が抽出された。TLC・元素分析・GC-MSの結果、得られた脂質はC16かC18で構成される中性脂質であり、SC-CO2と同様の高い選択性が維持されていた。つまり、SC-CO2の不燃性を損なわない割合で添加されたDMEは、SC-CO2のエントレーナーとして有効であった。これらの特徴は、DMEの水素結合の存在と、CO2のハンセン溶解度パラメーター(HPS)がDMEのHPSに近いことで説明できた。

Current Status of Research Progress
Current Status of Research Progress

1: Research has progressed more than it was originally planned.

Reason

SC-CO2と液化DMEの混合溶媒による最初の試験で目論見通りに、エントレーナーの残留の懸念の問題や、液化DMEの可燃性の問題を回避しつつ、植物からの脂質抽出量を増大させたり、操作圧力を低減させたりしつつ、SC-CO2抽出と同等の脂質選択性を維持できた。このため、初期の目標の大部分を達成できた。

Strategy for Future Research Activity

初年度で初期の目的を概ね達成できたが、未だ検討事例が十分ではなく、今後も超臨界二酸化炭素と液化DMEそれぞれに対して、同様の抽出操作について検討事例を重ね、各々の溶媒や混合溶媒における抽出特性を明らかにする必要があると考えている。例えば次数制限のため前述の研究実績欄では割愛したが、初年度は先述の大豆による検討だけではな、大型藻類のアオサからのルテインの抽出やイタドリからのポリフェノールの液化DMEによる抽出も行っており、中性脂質以外の機能性物質についても抽出特性を明らかにした。こうしたSC-CO2や液化DME単独での抽出特性についても不明な点が多々あるので、同様の検討を継続する。
また、詳細なメカニズムに不明な点が多いので、追加的に分子動力学などの理論的な検討にも着手して、その効果を明らかにしたいとも考えている。

Causes of Carryover

コロナ禍により開催される予定であった学会が中止になったり、オンライン開催となり、当初の予定よりも旅費への支出が減少した。新型コロナウイルス感染症の蔓延防止のために、実験室の人員数をコロナ禍前より半減させる必要が生じたために、当初予定していた実験による検討以外にも分子動力学などの理論検討を導入して、実験によらずにメカニズムの解明を図る。このために次年度使用額を活用することを検討している。

  • Research Products

    (2 results)

All 2021 2020

All Journal Article (2 results) (of which Int'l Joint Research: 2 results,  Peer Reviewed: 2 results,  Open Access: 1 results)

  • [Journal Article] Ethanol‐free extraction of resveratrol and its glycoside from Japanese knotweed rhizome by liquefied dimethyl ether without pretreatments2021

    • Author(s)
      Kanda Hideki、Oishi Kazuma、Machmudah Siti、Wahyudiono、Goto Motonobu
    • Journal Title

      Asia-Pacific Journal of Chemical Engineering

      Volume: 16 Pages: e2600

    • DOI

      10.1002/apj.2600

    • Peer Reviewed / Int'l Joint Research
  • [Journal Article] Direct Extraction of Lutein from Wet Macroalgae by Liquefied Dimethyl Ether without Any Pretreatment2020

    • Author(s)
      Kanda Hideki、Wahyudiono、Machmudah Siti、Goto Motonobu
    • Journal Title

      ACS Omega

      Volume: 5 Pages: 24005~24010

    • DOI

      10.1021/acsomega.0c03358

    • Peer Reviewed / Open Access / Int'l Joint Research

URL: 

Published: 2021-12-27  

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