2021 Fiscal Year Research-status Report
The establishment of a technology of binderless flexible tape casting using stimulation responsive slurry
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20K05200
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| Research Institution | University of Hyogo |
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Principal Investigator |
佐藤根 大士 兵庫県立大学, 工学研究科, 准教授 (00583709)
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2020-04-01 – 2023-03-31
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| Keywords | 可逆的分散状態制御 / 刺激応答性スラリー制御 / セラミックス / シート成形 / テープ成形 / 化学工学 / 粉粒体操作 / コロイド科学 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
令和３年度は、昨年度に確立した条件で調製した刺激応答性スラリーを用いてシート成形が可能かどうか調査を行った。当初、幅広いスラリー調製条件に対してシート成形性および成形されたシートの柔軟性の調査を行う予定であったが、新型コロナウイルス感染拡大の影響により、十分な研究実施環境が確保できなかった。このため、まずはある程度成果が見込める表面処理済みのベースフィルムを用いたシート成形に取り組んだ。
まずは、多価イオンによる刺激応答性スラリーを用いてシート成形を行った。加えて、比較対象として良分散スラリーのみおよび良分散スラリーに可塑剤としてポリビニルアルコールを添加したスラリーのシート成形を行った。その結果、良分散スラリーのみではシートを成形できなかったのに対し、多価イオンによる刺激応答性スラリーでは、良分散スラリーに可塑剤を添加したスラリーと同様にシート成形可能であり、刺激応答性スラリーの有用性を確認できた。しかしながら、多価イオンによる刺激応答性スラリーを用いて成形したシートの柔軟性は乏しく、良分散スラリーに可塑剤を添加したスラリーのみが柔軟性を持つという結果となった。
次に、昨年度調製に成功した直鎖状の分子を添加することによって調製した刺激応答性スラリーを用いてシート成形を行った。その結果、多価イオンによる刺激応答性スラリーを用いた場合と同様にシート成形可能であり、さらに、良分散スラリーに可塑剤を添加したスラリーを用いた場合と同様の柔軟性を有していた。刺激応答性スラリーの有用性を確認できた。しかしながら、多価イオンによる刺激応答性スラリーを用いて成形したシートの柔軟性は乏しく、良分散スラリーに可塑剤を添加したスラリーのみが柔軟性を持つという結果となった。これらの結果より、昨年度調製に成功した刺激応答性スラリーがバインダーレスでフレキシブルシート成形が可能であることを確認できた。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
新型コロナウイルスの感染拡大の影響により、当初想定していた幅広いスラリー調製条件に対してシート成形性および成形されたシートの柔軟性の調査については、本研究の最終目的であるフレキシビリティシートのバインダーレス成形の実現可能性確認を重点的に行うため、昨年度の成果および予備実験の結果から、ある程度実現の見込みがある条件に限定して実施した。
本年度行った研究により、市販の表面改質済みPTFEシートをベースとして用いることで、昨年度までに調製に成功した軟凝集性スラリーを用いて追加のバインダー添加をすることなくシート成形が可能であることを確認できた。使用したスラリーは、試料粉体としてチタン酸バリウムを、媒液としてイオン交換水を、分子電解質分散剤としてポリカルボン酸アンモニウムをそれぞれ使用して調製した良分散スラリーに対して、軟凝集化添加剤としてメチレンジアミンを添加することで刺激応答性を付与したものである。
さらに、成形したシートのフレキシビリティを調査したところ、従来からの良分散スラリーにバインダーを添加する方法と遜色ないフレキシビリティを有していた。軟凝集化添加剤として直鎖状の分子を用いることで、粒子間柔軟性を付与できたといえる。ベーススラリーの粒子濃度、分散剤の種類や添加量、刺激応答性を付与する添加剤の種類や添加量といった条件により、フレキシビリティ、厚さ、均質性など成形されるシートを最適化できる可能性は高い。
これらの結果より、限定条件下ではあるものの、研究の重要なステップである刺激応答性スラリーを用いることでフレキシブルシートを成形できることの確認できた。従来からの良分散スラリーにバインダーを添加する手法と比較すると、添加剤のみではほぼ全量、全体でも30%以上の添加剤添加量の削減が可能であり、当初予定していた現在までに検討すべき重要項目はおおむね達成できたといえる。
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| Strategy for Future Research Activity |
令和４年度は、刺激応答性スラリーの調製条件について、より幅広い物質への対応を検討する。現状、高分子電解質分散剤であるポリカルボン酸アンモニウムと軟凝集化添加剤であるメチレンジアミンのみの組み合わせのみの検討となっているが、これでは粒子表面が正帯電から弱い負帯電までの条件でしか使用することができない。多くの粒子は水中で負に帯電することから、より汎用性のある対応が求められる。また、現在の添加条件では問題にならないものの、メチレンジアミンは大量に使用すると刺激臭があることも将来的な問題となり得る。そこで、水中で負に帯電する粒子への対応および他の軟凝集化添加剤について検討する。高分子分散剤は種類だけでなく分子量もパラメータとなるため、既存の微粒子分散剤として使用されているものをまずは第1候補として採用する。軟凝集化添加剤は水溶性かつ低環境刺激物質、できるだけ自然由来の安全な成分のものを採用する。その後、本年度の成果をベースとして調製した刺激応答性スラリーを用いてシート成形に取り組む。成形方法は本年度と同様ドクターブレード法とし、ベースフィルムには表面処理されたPTFEシートを使用する。その後、シート成形の可否および成形されたシートの密度、強度、可塑性、乾燥過程の変化等について幅広く評価を行い、最適条件を検討するとともに本研究の有効性を実証する。
ただし、昨年度とは異なるスラリーを使用することになるため、必ずしも使用したベースフィルム上に安定してシート成形ができない可能性がある。この問題については表面性状が異なる複数種類のフィルムを試すだけでなく、フィルムの表面改質についても選択肢として考慮しておく。検討すべきパラメータは多岐にわたるため、上記研究と並行して効率的な実験手法の確立および自動観察・測定手法についても構築および導入を検討する。
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| Causes of Carryover |
当該研究費が生じた状況として、かなり改善されたとはいえ、新型コロナウイルス感染拡大の影響により十分な研究実施環境が確保できず、当初想定していた量の実験が実施できなかったことが挙げられる。加えて、研究協力者の学生が確保できなかったこと、情報収集予定先への出張ができなかったこと、多くの学会がオンラインのみの開催または中止となったことなどから旅費が発生しなかったことが挙げられる。
当該研究費及び令和４年度の研究費については、より幅広い条件でのスラリー調製実験およびシート成形条件に関する検討に使用する他、基礎実験完了後のパラメータを変えた実験に対して、自動観察・測定を可能とする測定システム構築および導入などの実験の効率化に使用する予定である。より幅広い条件でのスラリー調製実験については、他の製品の前駆体スラリーについても適用可能とすべく、これまで使用してきたチタン酸バリウム以外の粉体、高分子電解質分散剤、軟凝集化添加剤等の様々な試料や薬品が必要となることから、これらの購入に使用する予定である。
また、研究自体は条件が限定されてはいるが進展はしており、結果としては良好なものが得られている。このため、得られた成果を積極的に発信すべく、学会や展示会だけでなく、産学官主催のシーズ発表や各種セミナー等、国内外の様々な発信の場に参加するためにも使用する予定である。
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