2021 Fiscal Year Research-status Report
軟X線顕微分光法を用いたレーザー加熱による固体材料の焼成過程の観察
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20K05279
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| Research Institution | Institute for Molecular Science |
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Principal Investigator |
湯澤 勇人 分子科学研究所, 極端紫外光研究施設, 技術職員 (30636212)
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| Project Period (FY) |
2020-04-01 – 2023-03-31
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| Keywords | 軟X線顕微分光法 / 赤外レーザー加熱 / 酸化物 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
走査型透過軟X線顕微鏡(STXM)測定は試料周りの光学部品，検出器が非常に接近している状態(1mmを下回る場合もある)で行われるため，試料を高温に加熱した直後に測定を行うことが困難である．そこで，本研究ではSTXM試料チャンバーの外側から赤外レーザー光を照射して試料を加熱することによって，できるだけ試料周りに熱源を残さずに固体の焼成過程のSTXM観察を行う計画を提案した．前年度の実験において，加熱直後の試料のドリフトが測定の許容範囲内であることや実際に加熱が行えていることをカーボンナノチューブの不純物の除去を使用して確認した．本年度は，前年度に開始した酸化マンガンの焼成実験を引き続き行った．
酸化マンガンの焼成実験は，昨年度にスペクトルに変化が得られたことを報告したが，解析を行ってみると目的の変化とは関係のないスペクトルベースラインの歪みが起きていることが分かった．これは，試料をのせたメンブレンを固定する際の両面テープからが加熱されて試料に炭素分が堆積したためであると考えられた．そのため，メンブレンの両端を断熱性セラミックス(コージライト)の板でねじ止めする形に試料セルを改良して再度焼成実験を検討した．その結果，マンガンのL吸収端および酸素のK吸収端スペクトルにおいて酸化マンガンが還元される過程をより明確に観察することができた．
次年度は炭素材料が，加熱により層間が開く過程に対して本手法を適用する予定である．
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
初年度と比較して安定した加熱実験のデータが得られるようになってきたため次年度で予定していた通り測定試料の拡張が可能であると考えているため．
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| Strategy for Future Research Activity |
赤外レーザーによる加熱を利用したSTXM測定の実験が安定してできるようになってきたので，次年度は測定試料の拡張を行う予定である．ただし，当初500℃以上の加熱が必要な系で実験を行うことを想定していたが，テストの結果熱による装置へのダメージの影響は問題なかったが試料周りからの炭素分の放出するため光学系の汚染が避けられないという問題が生じた．これはメンテナンスで対応できなくはないがSTXMが共同利用機関の装置であるということから，時間を取ることが難しい．したがって他のSTXMのユーザーへの影響を考慮して当初の温度よりも昇温温度を低い系(300℃程度)で実験を行うこととする予定である．
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| Causes of Carryover |
コロナの影響で購入予定の物品の納品が間に合わず，次年度に持ち越したため．
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