2020 Fiscal Year Research-status Report

中性子照射高配向性熱分解黒鉛の圧縮黒鉛への相転移カイネティクス解明とナノ物性評価

Research Project

Project/Area Number	20K05332
Research Institution	University of Hyogo
Principal Investigator	本多信一兵庫県立大学, 工学研究科, 教授 (90324821)
Co-Investigator(Kenkyū-buntansha)	肥後祐司公益財団法人高輝度光科学研究センター, 回折・散乱推進室, 主幹研究員 (10423435) 庭瀬敬右兵庫教育大学, 学校教育研究科, 教授 (50198545) 佐藤庸平東北大学, 多元物質科学研究所, 准教授 (70455856)
Project Period (FY)	2020-04-01 – 2023-03-31
Keywords	圧縮黒鉛 / 中性子照射高配向性熱分解黒鉛 / 相転移カイネティクス / 照射欠陥
Outline of Annual Research Achievements	中性子照射高配向性熱分解黒鉛(HOPG)に含まれる照射欠陥の高圧下での挙動についての基礎的知見を得るために放射光（SPring-8）を用いて室温での高圧加圧下および減圧下でのG(002)面のX線ピークのその場変化を調べた。比較のために、未照射HOPGも同一の高圧セルに入れて実験を行った。中性子照射HOPG G(002)ピークの変化は2成分で、未照射HOPGでは1成分でフィッティングが可能であった。照射試料の2成分は，どちらの面間隔，半値幅共に未照射のものに比べて大きな値を示した。18GPaまで徐々に加圧すると、中性子照射、未照射試料共に面間隔は減少し、18GPaでは、ほぼ同じ格子間隔に近づいた。減圧時では、加圧時と逆の振る舞いを示し、面間隔は回復した。一方、ピークの半値幅は、未照射試料では、加圧減圧下でほとんど変化が無かったが、中性子照射試料の半値幅の大きなものは、加圧と共に半値幅の顕著な減少を示したが、面間隔の大きなピークに関しては、その変化量は顕著ではなかった。ナノ電子線プローブを用いた電子エネルギー損失分光法（EELS）とX線発光分光法（XES）により、高圧高温処理を施した中性子照射HOPGの圧縮黒鉛相の電子構造解析を行った。暗視野法を用いて圧縮黒鉛相の空間分布を可視化し、その領域からC-K吸収スペクトルとC-K発光スペクトルを取得した。解析の結果、電子結合状態にsp3成分が存在することが確認され、c面間での結合が存在していることが示唆された。
Current Status of Research Progress	Current Status of Research Progress 4: Progress in research has been delayed. Reason 新型コロナウイルスの世界規模の蔓延
Strategy for Future Research Activity	令和2年度の研究において、室温下における中性子照射HOPGへの高圧処理による構造変化を調べた結果、圧縮黒鉛の合成のためには高温処理が必要であることが示唆された。そのため、今後の研究では、高圧処理に加えて、高温処理を施し、中性子照射HOPGの構造変化を調べる。15 GPaに圧力を固定し、1500℃まで昇温し、試料のその場XRD測定や回収試料に対するラマン分光分析、TEM分析等各種分析を行う。温度は応力緩和や欠陥の消滅に深く関わっているが、その場測定を併用することで、こうした応力や欠陥の情報を逐次取得することができ、チェルマック転移と拡散転移の拮抗状態について重要な情報が得られる。ナノ電子プローブを用いたEELS・XES測定の結果、圧縮黒鉛ではc面間での共有結合の存在が示唆された。今後、c面間で共有結合をつくる原子配置モデルをいくつか作製し、第一原理計算シミュレーションを用いて、スペクトルの再現性を確認する予定である。さらに圧縮黒鉛領域からsp2/sp3成分比の実験的見積りを行う予定である。
Causes of Carryover	新型コロナウイルスの世界規模の蔓延で、学会参加費や旅費が不要になった。次年度、学会参加費や旅費等に充てる。