2020 Fiscal Year Research-status Report
誘導体化LC-MS/MS法による硫化水素、チオ硫酸、シアン、チオシアン酸の分析
| Project/Area Number |
20K10566
|
|---|
| Research Institution | Nippon Medical School |
|---|
Principal Investigator |
山口 晃志 日本医科大学, 医学部, 講師 (90465344)
|
|---|
| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
崔 范来 日本医科大学, 医学部, 助教 (60424751)
金涌 佳雅 日本医科大学, 大学院医学研究科, 大学院教授 (80465343)
|
|---|
| Project Period (FY) |
2020-04-01 – 2024-03-31
|
| Keywords | 硫化水素 / シアン / LC-MS/MS / 誘導体化 / 固相抽出 |
|---|
| Outline of Annual Research Achievements |
本研究は、血液に含まれる硫化水素、シアン、それらの代謝物であるチオ硫酸、チオシアン酸など、イオン性物質の分析法の開発を目指すものである。
これらのイオン性物質は、α-ブロモアセチルピリジンにてアルキル化されることが分かった。アルキル化された誘導体を液体クロマトグラフ－タンデム質量分析計（LC-MS/MS）にて分析できるようにするため、分析対象となるイオンを含む水溶液に誘導体化試薬を作用させ、誘導体化物を含む水溶液を調製し、LC-MS/MSにて分析条件を最適化した。その結果、誘導体化物は通常の分析で用いるオクタデシル基を持つ逆相カラムで保持され、MRMモードで充分高感度に検出可能であることが分かった。
次に、固相抽出による誘導体化物の精製を試みた。逆相系のC18やHLBの固相カートリッジではチオシアン酸の誘導体化物が保持されなかった。しかし、弱陰イオン交換のWAXを用いると、保持されることが分かった。
血液に硫化物イオンを添加し、抽出・分析を試みたところ、添加した濃度よりもはるかに高い濃度で誘導体化物が検出された。この理由は、試料に含まれる硫黄などが精製の過程で硫化物イオンになり、誘導体化試薬と反応するためと考えられた。
|
| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
3: Progress in research has been slightly delayed.
Reason
(1) 研究室の移転に伴い、研究業務が一時中断になったこと。
(2) 前処理において分析対象の硫化物イオンの濃度が上昇することが分かり、この対処法が見つかっていないこと。
|
| Strategy for Future Research Activity |
誘導体化や抽出法についてもう一度精査し、抽出の過程で硫化物イオンの上昇が起きない方法の検討をする。
|
| Causes of Carryover |
抽出法を再検討するため、固相抽出カートリッジなどの購入に充てる。
|
Research Products
(1 results)
