2021 Fiscal Year Research-status Report
Development of LC-MS/MS analysis method for drugs and poisons in blood using a new pretreatment method and examination of its evaluation method
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20K10568
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| Research Institution | Aichi Medical University |
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Principal Investigator |
小川 匡之 愛知医科大学, 医学部, 講師 (50559937)
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| Project Period (FY) |
2020-04-01 – 2023-03-31
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| Keywords | 除タンパク・リン脂質除去カラム / LC-MS/MS / マトリックス効果 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本年度は、ISOLUTE PLD+カラムを用いた全血中の向精神薬20種のLC-MS/MS一斉分析法に関してForensic Science International誌に論文報告を行った。
同様にISOLUTE PLD+カラムを用いた全血中のネオニコチノイド系殺虫剤の一斉分析方法についての検討を継続した。ネオニコチノイド系殺虫剤のうち、スルホキサフロルには光学異性体が存在し、MSクロマトグラムのピークトップが割れてしまう現象が見受けられたが、イナートカラムであるMastro2 C18（島津製作所）を用いて、移動相中ギ酸濃度も上げることでピーク形状が改善された。この結果を日本法中毒学会で報告した。
ISOLUTE PLD+カラムに仕様変更がなされるということで、一旦研究を休止し、各社の除タンパク・リン脂質除去カラムを全血中薬毒物のLC-MS/MS分析前処理へ使用するための検討を行った。アジレント・テクノロジーのCaptiva EMR-Lipid、SUPELCOのHybridSPE-Phospholipid、ジーエルサイエンスのInertSep Phospholipid Remover、WatersのOasis PRiME HLB、そして従来から検討している、バイオタージのISOLUTE PLD+について、除タンパク能力、リン脂質除去能力、血中試料回収率を従来法と比較し、より優れた前処理方法開発のために比較検討した。そして、HybridSPE-PhospholipidとISOLUTE PLD+の2つがバランスの取れた高い性能を示す前処理カラムであるという結果が得られ、日本医用マススペクトル学会で報告した。
今後は、今回の知見を基に、より簡便で効果的な血中薬物LC-MS/MS分析前処理法の確立を目指し、研究を進めて行く予定である。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
除タンパク・リン脂質除去カラムISOLUTE PLD +を血中薬毒物のLC-MS/MS分析前処理へ応用する検討は、抗精神薬20種の研究に関して論文発表できた。そして、ネオニコチノイド系殺虫剤に関しては、着実に結果を得つつある。
また、前処理法評価のためのマトリックス効果原因物質の探索は、脂質の精密質量分析の予備実験が進んでいる。
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| Strategy for Future Research Activity |
全血中ネオニコチノイド系殺虫剤のLC-MS/MS一斉分析法に関する論文報告を行う。また、LC-MS/MS分析時のマトリックス効果評価に関しての考察もまとめる。
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| Causes of Carryover |
順当な繰り越し分と考えられる。
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