2021 Fiscal Year Research-status Report
Construction of zero emission process for semiconductor plating using ion exchange/chelate fibers
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20K12248
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| Research Institution | Nara National College of Technology |
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Principal Investigator |
中村 秀美 奈良工業高等専門学校, 物質化学工学科, 教授 (70198232)
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| Project Period (FY) |
2020-04-01 – 2023-03-31
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| Keywords | 吸着 / 金属リサイクル / 半導体めっき / 廃水処理 / ゼロ・エミッション |
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| Outline of Annual Research Achievements |
持続可能な開発目標(SDGs)への取り組み、環境問題への意識の高まりから、リサイクルへの関心が高まっている。半導体をめっきする際に生じるスラッジにはNiやSnといった有価な重金属を多量に含んでいるものの、それらの分離・回収・再資源化技術は確立されておらず、ほとんど再生利用されることなく産業廃棄物として処理されている。価格の高騰や資源の枯渇の観点からも地下に鉱山資源を保有しない日本が、地上の都市鉱山とも呼ばれる金属廃棄物から有価金属を分離し、リサイクルする技術の開発は喫緊の課題である。本研究では半導体めっき工程において生じるスラッジや廃液から、社会実装に向けて新規に開発したイオン交換／キレート繊維の吸着技術を利用して有価金属を分離・回収し、無廃液、無排水のゼロ・エミッションプロセス構築を目指すことを目的として、バレルめっきの際に生じる廃棄メディアの表層を剥離し、酸に溶解して得られるスラッジ溶液から、吸着法を用いてNi及びSnを分離・回収・再資源化するシステムについて検討を行った。
めっきスラッジをHClに溶解したスラッジ溶液に含まれるNiおよびSnの吸着平衡特性を検討した結果、弱塩基型キレート繊維はNiを全く吸着せず、Snを迅速かつ選択的に吸着できることが明らかになった。さらに、カラム法を用いた分離特性、すなわち破過・溶離曲線の検討からも NiとSnの完全分離が可能であり、Snを濃縮回収できることが確認された。吸着・脱着サイクルを10回繰り返したところ、8回までは吸着能の低下が確認されなかったこと、繊維充填固定層を用いたスケールアップにおいてもNiおよびFeとSnの分離・回収が可能であったことから、実プロセスに向けた分離・回収・再資源化システム開発への設計指針が得られた。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
3: Progress in research has been slightly delayed.
Reason
今年度もコロナ禍の影響による活動制限措置のため、十分な研究活動時間が確保できなかったこともあり、当初予定していた計画より、少し遅れることとなった。
バレルめっきに代表される半導体めっき工程では、めっきの際にメディアと呼ばれるステンレス球が使用され、表層にNiやSnが積層した多量の廃棄メディアが生じる。セラミックコンデンサーのNiやSnのバレルめっきで使用された廃メディアから、焼鈍法によってNiおよびSnを多量に含む表層の剥離に初めて成功したが、表層剥離後のメディアの寸法が不揃いであったため、寸法安定性を図るために新たな研磨法、さらには研磨装置の開発を進めている。
カラム法を用いて流速を変化させてスラッジ溶液の吸着分離実験を行ったところ、得られた破過曲線より、Snはしばらく破過せず吸着されたままであるのに対し、Niはほとんど吸着されずに流出することから、NiとSnの分離が可能であることが明らかになった。一方、吸着したSnは水を溶離液として用いることで簡単に溶離することができ、約1.5-2.0倍に濃縮回収されることが分かった。この吸着・脱着サイクルを10回繰り返したところ、8回までは吸着能の低下が確認されなかった。
新しくイオン交換繊維／キレート繊維を不織布にした円柱型カートリッジを開発し、ハウジングに装着したスケールアップ検討装置を試作した。不織布カートリッジ及び繊維充填固定層を用いてスケールアップの検討（循環系）を行ったところ、繊維充填固定層ではスラッジ溶液4 L中から約1 hで初濃度の約82 %のSnを、不織布カートリッジを用いた同様な操作では約1 hで初濃度の約33 %のSnを吸着可能であることが明らかとなり、繊維充填固定層を用いた場合の方が吸着効率が良いことが分かった。
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| Strategy for Future Research Activity |
イオン交換／キレート繊維を用いて、低濃度のNiおよびSnを含む排液からの吸着平衡および分離特性の検討を行う。Snめっきの場合はSn2+イオンがSn4+イオンに酸化され、めっき液が変質しやすく、しかもNiめっき液よりもチップ部品から成分が溶解しやすいことから、回収槽の液をめっき槽に戻すことができないので、廃液・廃水量は多くなる。そこで、Sn4+イオンを効率よく吸着する吸着材の探索とともに、溶液のpH、実めっき液に含まれる錯化剤や光沢剤の濃度を変化させて、Sn2+イオンとSn4+イオンの吸着に及ぼす影響等について検討し、溶液の劣化の原因を明らかにするとともに、酸化を抑制する方法、Sn4+イオンの還元法について検討を行う。
また、無廃水、金属イオン完全回収の観点から、プロセス全体のゼロ・エミッションの可能性について検討を行う。
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| Causes of Carryover |
コロナ禍の影響による活動制限措置のため、十分な研究活動時間が確保できなかったこともあり、当初予定していた計画より、執行が少なく、次年度使用額が生じた。次年度は最終年度であり、研究計画に沿って全額使用予定である。
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Research Products
(2 results)
