2021 Fiscal Year Research-status Report
大電力パルススパッタ法よる極薄相転移酸化物薄膜の堆積と応用
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20K14455
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| Research Institution | Seikei University |
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Principal Investigator |
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| Project Period (FY) |
2020-04-01 – 2023-03-31
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| Keywords | 機能性酸化物薄膜 / 二酸化バナジウム (VO2) / 大電力パルススパッタ法 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本年度(令和3年度)の主要な目的は大電力パルススパッタ(HiPIMS) 法を用いてZnO/Glass基板上にVO2薄膜を堆積することであった。しかし、初年度にCOVID-19の影響で生じた遅延が今年度にも影響し、VO2薄膜の製膜に着手出来なかった。初年度には、直流マグネトロンスパッタ法によるZnOの反応性スパッタ製膜も実施し、適切に放電及び製膜ができることを確認した。しかし、配向性と結晶性の良いZnO薄膜の堆積条件の明確化と、予定していたHiPIMS法を用いたZnO薄膜の製膜には着手できなかった。令和3年度は、まず直流マグネトロンスパッタを用いてガラス基板上にZnO薄膜の堆積を行った。膜質に影響を与える製膜パラメータである基板温度、製膜圧力、製膜時間などを変化させ、ガラス基板上にZnO薄膜の最適な成長条件を探索した。X線回折(XRD)法を用いて作製した薄膜の結晶性評価、分光器を用いて透過率を測定、走査型電子顕微鏡(FE-SEM)を用いて表面・断面構造の観察を行った。これらの分析手法で得られた結果を解析し、直流マグネトロンスパッタ法において良好なZnO薄膜得られる堆積条件を決定した。次に、HiPIMS法を用いてZnO薄膜の製膜に取り組んだ。HiPIMS法でも基板温度、製膜圧力、製膜時間などを変化させた。作製した膜を対象に直流マグネトロンスパッタ法と同様の手法で分析を行い、得られた結果を解析してHiPIMS法でZnO薄膜の堆積条件を決定した。HiPIMS法では、直流マグネトロンスパッタ法よりも低温で結晶成長が確認でき、この成果は2022年度のInternational Vacuum Congress(IVC-22)に報告する予定である。
以上のような製膜実験を行った一方で、VO2薄膜の相転移を確認するときに必要になるデジタルマルチメータの購入を行い、測定準備を完了した。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
3: Progress in research has been slightly delayed.
Reason
本研究の目的は、大電力パルススパッタ法(High Power Impulse Magnetron Sputtering: HiPIMS)により、20 nm以下の極薄二酸化バナジウム(VO2)をZnO/Glass基板上に堆積し、太陽電池の表面温度上昇・降下防止コントローラおよび熱遮蔽窓ガラスへの応用を目指すことである。
「研究実績の概要」で述べたように、令和3年度の研究計画は、大電力パルススパッタ(High Power Impulse Magnetron Sputtering: HiPIMS) 法を用いてZnO/Glass基板上にVO2薄膜の堆積を行い、結晶性、表面・界面、組成、透過率を評価する予定であった。しかし、本研究の初年度となる令和2年度に世界中で流行したCOVID-19の影響で、スパッタチャンバーの設計・製作やほかの機材の準備が大きく遅れたことによって生じた遅延が今年度にも影響し、VO2薄膜の製膜には着手できなかった。
令和3年度は、直流マグネトロンスパッタ法とHiPIMS法を用いてZnO薄膜の堆積に大きな進捗があったが、XRD解析ではZnO薄膜の異相成長が確認され、それの除去に時間を要した。
以上のような理由から進捗はやや遅れていると判断した。
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| Strategy for Future Research Activity |
令和3年度は、直流マグネトロンスパッタ法とHiPIMS法を用いてZnO薄膜の堆積条件をおおむね決定した。しかし、「現在までの進捗状況」で述べたようにXRD解析ではZnO薄膜の異相成長が見られ、令和3年度にはそれの完全な除去はできなかった。VO2薄膜の結晶性は下地基板に強く依存するので、ZnO薄膜の良い結晶成長を目指して令和4年度の初めに条件をより細かく変化させ、再度実験を行う。その後、HiPIMS法を用いてZnO/Glass基板上にVO2薄膜の堆積実験を開始する。X線回折装置を用いて作製したVO2薄膜の成長を確認するとともに抵抗―温度特性を評価する。VO2薄膜の成長が確認できたら、FE-SEMを用いて表面と断面の観察を行い、断面SEMから膜厚と成膜速度の評価も行う。また、X線光電子分光(XPS)を用いてVO2薄膜の組成を調べる。FE-SEMとXPSは東海大学の装置を用いて実施する予定である。さらに堆積条件を変化させ、良好なVO2薄膜の堆積条件が明確になったら、最適な条件で成膜時間をコントロールし、極薄VO2薄膜の堆積に取り組む。令和4年度は本課題の最終年度であり、当初予定していた太陽電池の表面温度コントローラーへの応用検討は全力で進めるが、時間的に厳しい状況になったら、極薄VO2薄膜の応用が期待されている熱遮蔽窓ガラスとしての応用検討を行う。最後は、本研究課題の成果をまとめ、学術論文としてJournal投稿を行う予定である。
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