2020 Fiscal Year Research-status Report
金属酸化物系固体触媒の表面構造解析のための高磁場固体DNP-NMR技術開発
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20K15319
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| Research Institution | National Institute of Advanced Industrial Science and Technology |
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Principal Investigator |
永島 裕樹 国立研究開発法人産業技術総合研究所, 材料・化学領域, 研究員 (00828098)
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| Project Period (FY) |
2020-04-01 – 2023-03-31
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| Keywords | 固体DNP-NMR / 表面構造解析 / 金属酸化物 / パルスシーケンス開発 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
フランスの高磁場固体DNP-NMR装置を利用し、実験を実施する計画だったが、コロナウィルスの状況により、海外出張による実験ができなくなってしまった。このため、研究計画を大幅に変更する必要が生じた。
本年度は固体DNP-NMRを利用した四極子核の高分解能測定を実施するためのパルスシーケンス開発をすることに計画を変更した。D-RINEPT法に四極子核の高分解能化測定を組み合わせることで、金属酸化物の17Oの高分解能NMR測定を実施するパルスシーケンスの作成に挑戦した。パルスシーケンスの作成を終え、実験により動作確認を実施した。概ね良好な結果が得られたが、得られたシフト値に課題があり、パルスシーケンスを修正しているところである。
また、上記のパルスシーケンスを17O核に適用するために、17Oラベル化法の検討を実施した。近年、新しく発表された17Oラベル化法を検討し、よくエンリッチされることがわかった。また、エンリッチされた試料はDNP-NMR測定も問題なく実施できることを確認した。新規パルスシーケンスと17Oラベル化法を組み合わせることで、高磁場を用いた測定でなくても四極子核の高分解能スペクトルが得られることができることが予想される。コロナウィルスの状況が完全に改善されるまでは海外での高磁場固体DNP-NMRの使用は厳しいため、上記のアプローチによる金属酸化物の表面構造解析の手法を構築していくことを計画している。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
コロナウィルスの状況により当初の主な予定を変更し、海外機関での固体DNP-NMR測定を実施しない方向に計画を変更した。17Oラベル化法の検討と、固体DNP-NMR測定において四極子核の高分解能化を実施する新しいパルスシーケンスの開発が進展し、ガンマアルミナを用いての予備実験を実施するまでに至った。その結果、パルスシーケンスの修正する点が明確になったため、今後改良していく。
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| Strategy for Future Research Activity |
コロナウィルスの世界的な蔓延の状況により、本課題期間内に海外期間での高磁場固体DNP-NMR測定(1H共鳴周波数800MHzを想定)を実施できるかどうかは今後も不明確なため研究計画を変更する。金属酸化物への簡易17Oラベル化法を検討し、数％の17Oラベルを実施したのち、固体DNP-NMRによる表面構造解析を実施するアプローチを構築する。四極子核を高分解能化するためのパルスシーケンスを開発し、より詳細な表面の局所構造解析を実施可能にする。
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| Causes of Carryover |
海外期間での高磁場固体DNP-NMR測定がコロナウィルスの状況により、実施困難になったため、研究計画の大幅な変更により、予定していた海外出張の計画を中止した。そのため、当該助成金が生じた。
翌年度分として請求した助成金と合わせて、国内での固体DNP-NMR測定を実施するための消耗品費(液体窒素、ラジカル分子、DNP用試料管)に使用することを計画している。
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