2021 Fiscal Year Research-status Report
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20K15326
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| Research Institution | Kurume National College of Technology |
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Principal Investigator |
小袋 由貴 久留米工業高等専門学校, 材料システム工学科, 助教 (80804004)
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| Project Period (FY) |
2020-04-01 – 2023-03-31
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| Keywords | 鉄系複合酸化物 / 遮熱無機顔料 / 異種元素添加 / 近赤外線反射 / L*a*b*表色系 / 第一原理計算 / 多核金属錯体 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
令和３年度は、主にZn-Fe系スピネル酸化物（ZnFe2O4）における異種元素の添加効果について検討した。FeサイトにMn, Bi, SiおよびAlを，ZnサイトにMgを添加した試料を調製し、添加元素の種類や添加量，さらに熱処理条件によって、ZnFe2O4の紫外可視近赤外線反射スペクトルの形状がどのように変化するかを調べた。色度座標測定から、BiやMnを添加するとZnFe2O4の赤色度や黄色度が低下し、黒みを帯びた茶色になった。この色調の変化に伴い、ZnFe2O4の日射反射率が15～30%低下した。一方、AlやMgを添加した場合では、色調変化は特に観察されず、Siを添加すると日射反射率が増加した。これらの異種元素を添加しても、ZnFe2O4の粒子形状には目立った変化はなかった。Zn-Fe系スピネル酸化物の遮熱特性を評価するため、酸化物粉体とポリビニルアルコールを重量比1:1で混合して均一なペーストとした後、アルミニウム板上に塗布して厚膜（平均膜厚 230μm）を作製した。この厚膜に赤外線ランプで光を照射して、その表面温度をサーモグラフィーで測定した。比較試料には、市販の弁柄（α-Fe2O3）や有色酸化物を用いた。色調の異なる酸化物顔料では、膜表面の温度と日射反射率の間に明確な相関関係が認められた。一方、Zn-Fe系スピネル酸化物では、種々の異種元素を添加しても温度変化の違いはごくわずかだった。このため、厚膜表面の温度変化ではなく、近赤外線反射スペクトル (NIR) から算出される日射反射率の値に注目し、試料のNIR反射特性を調査することを考えている。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
3: Progress in research has been slightly delayed.
Reason
Zn-Fe系スピネル酸化物の調製や結晶構造解析，粒子像観察，光学吸収測定，色度座標測定，第一原理計算を実施することにより、重要な基礎的知見が得られている。しかしながら、近赤外線反射に適した酸化物粒子の形状の最適化が未達成である。COVID-19感染拡大対策に伴う最大限の移動自粛要請の影響もあり、学外機関での分析が延期になったことも理由である。
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| Strategy for Future Research Activity |
令和４年度は、異種元素を添加したZn-Fe系スピネル酸化物について、(1)原子レベルでの局所構造の解明，(2)粒子サイズの制御および近赤外反射特性との相関性を明確にする。添加された異種元素は、固溶限界以上ではホスト固体の粒子表面や界面に存在して結晶子成長を抑制し、粒子の微細構造に影響を与えている可能性がある。学内のラマン分光装置を用いて局所構造解析を試みたが、微視的構造について十分な情報を得ることができなかった。そのため、学外機関における実験を早急に検討し、ラマン(Raman)測定とともに透過型電子顕微鏡(TEM)観察を実施し、原子レベルでの局所構造観察や元素分析を実施する。また、粒子成長させた酸化物試料を用いてNIR反射スペクトルを測定し、日射反射率に基づいて、近赤外反射特性に及ぼす粒子サイズと異種元素の添加効果を明らかにする。また、Zn-Fe系スピネル酸化物の近赤外線反射性能は、異種元素の単独添加では向上しなかったが、共添加や複合相を形成することで改善できる可能性がある。よって、異種元素の組合せの最適化と添加比率についても検討を進める予定である。
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| Causes of Carryover |
COVID-19感染症拡大に伴う最大限の移動自粛要請により、学外機関での実験や学会発表を延期せざるを得なかった。このため、実験順序を変更し、備品や消耗物品の導入時期を変更した。令和４年度、学外での実験を早めて実施することで、研究目標を達成したいと考えている。外部機関での分析費用や試薬等の消耗品代として使用する予定である。
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