2022 Fiscal Year Annual Research Report
フッ化物・酸フッ化物を前駆体とした新規窒化物合成法の開発とその電気化学触媒能
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20K15361
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| Research Institution | Waseda University |
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Principal Investigator |
朝倉 裕介 早稲田大学, 理工学術院, 主任研究員 (00762006)
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| Project Period (FY) |
2020-04-01 – 2023-03-31
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| Keywords | 酸フッ化物 / 窒化物 / ソルボサーマル合成 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
令和4年度は，1) 初年度に見出したソルボサーマル合成法の展開として，WO3とアルカリ金属フッ化物KFおよびRbFのソルボサーマル合成反応についての調査，および２）K3MoO3F3を出発物質とした窒化物の合成に関して研究した。
１）WO3とKFをソルボサーマル反応させると，空間群CmのK3WO3F3が得られることが分かった。また，RbFを用いた場合には，空間群I41を有するRb3MoO3F3構造と同様のXRDパターンを示すことがわかり，結晶構造解析はできていないものの，従来報告されていない空間群I41を有するRb3WO3F3が得られていると考えられる。
２）ソルボサーマル合成により得られたK3MoO3F3をNH3気流かで窒化反応することにより，窒化モリブデンを合成した。前年度までにNaMoO3Fを窒化していた温度と同様の温度で窒化反応し，窒化物を得た。XRD測定により，K3MoO3F3から合成された窒化モリブデンは，Mo5N6相であることが分かった。NaMoO3Fから合成した場合にはMoN相が形成していたことから，出発物質の酸フッ化物が異なることによって，得られる窒化物相が変わるということが分かった。MoO3からはMoNは得られず，Naの混在がMoN相形成を導いていると考えられたことから考察すると，KイオンサイズがNaイオンよりも大きなために，K3MoO3F3を出発物質とした場合にはNaMoO3Fの時とは異なるMo5N6相が得られたと考えられる。
本科研費研究では，ソルボサーマル反応を用いた新しい酸フッ化物合成法を見出すことができた。また，酸フッ化物NaMoO3Fを出発物質として窒化モリブデンを合成するプロセスは得られる窒化物中でのドーパントの分散性を高めることができることを確認し，酸フッ化物を前駆体として利用することの利点を見出した。
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