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2021 Fiscal Year Research-status Report

Synthesis of novel materials in an electronically-stimulated nanogap

Research Project

Project/Area Number 20K20552
Research InstitutionOsaka University

Principal Investigator

吉田 秀人  大阪大学, 産業科学研究所, 准教授 (00452425)

Project Period (FY) 2020-07-30 – 2024-03-31
Keywordsナノギャップ / 電子顕微鏡 / 原子スケールその場観察
Outline of Annual Research Achievements

ナノギャップにおける新規現象の発見、および新規物質の合成・合成条件の探索・確立を目指し実験を進めた。まず、電解研磨法とイオンミリングによって、ナノギャップの電極となる金、パラジウム、白金針を作製した。針の先端が透過型電子顕微鏡(TEM)観察に適した形状、かつ清浄になる作製条件を探索した。次に、作製した一対の金属針をTEMホルダーに向かい合わせに配置し、TEM内で一方の金属針をピエゾ素子で動かしてギャップ間隔を制御することでナノギャップ電極を形成した。形成した金属ナノギャップ電極を真空中、酸素中、水素中、窒素中で環境制御型透過電子顕微鏡(ETEM)その場観察し、その表面形状や原子スケール構造の変化を調べた。金属種とガス種の組み合わせ、および印加電圧に依存して、観察される現象は異なる。金ナノギャップ電極においては、酸素中で電圧を印加すると、正極表面の構造に乱れが生じ、電界蒸発により金原子が負極側に移動する様子が観察された。パラジウムナノギャップ電極では、窒素中においてナノギャップ間の電界強度を大きくすると、正極表面に窒化パラジウムが形成した。この窒化パラジウムは電界強度を小さくすると消失した。白金ナノギャップ電極では、正極・負極両方とも白金針の表面には酸化物層が形成しており、ナノギャップに電圧を印加してギャップ間隔を狭め電界強度を大きくすると、負極側でのみ酸化物層が消失した。負極に流れ込んだ電子により電極表面の白金酸化物が還元され、消失したと考えられる。

Current Status of Research Progress
Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

新型コロナウイルスによる研究環境の変化や、研究室の体制変更などもあったが、着実に研究を進めた。

Strategy for Future Research Activity

各種電極材料(金、銀、銅、パラジウム、鉄、コバルト、ニッケル等)と気体(酸素、窒素、水素、アセチレン等)の組み合わせについて、電圧印加時にナノギャップ電極におこる変化を系統的に調べる。組み合わせによっては、これまでに見出したパラジウムと窒素の組み合わせにおける窒化パラジウム(PdN)形成のような、新規現象、新規物質の合成を発見できると考えている。特に、炭素系ガス雰囲気下における新規現象の探索に期待して研究を進める予定である。新規現象の発見、新規物質の合成に成功した場合、その現象の再現性の確認や合成条件の確立を目指す。また、特殊な電子照射制御機構を利用して、環境TEM観察時にナノギャップ電極でおこる現象に高エネルギー入射電子、二次電子、トンネル電子のどれが関与しているのかを明らかにし、合成メカニズムの解明を目指す。

Causes of Carryover

研究は順調に進捗しているが、研究対象の金属種として金、パラジウム、白金に注力したため、ほかの金属種に対する研究は次年度以降となったため次年度使用額が生じた。次年度はほかの金属種に対する研究を進めるために次年度使用額を含め予算を使用する。

  • Research Products

    (1 results)

All 2021

All Presentation (1 results) (of which Int'l Joint Research: 1 results,  Invited: 1 results)

  • [Presentation] Environmental TEM study of catalytic nanomaterials2021

    • Author(s)
      Hideto Yoshida
    • Organizer
      2022 ASEAN Joint Workshop
    • Int'l Joint Research / Invited

URL: 

Published: 2022-12-28  

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