2021 Fiscal Year Research-status Report
Functional thin films preparing anti-stick and anti-seizure functions
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20K21078
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| Research Institution | Tokyo Institute of Technology |
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Principal Investigator |
大竹 尚登 東京工業大学, 科学技術創成研究院, 教授 (40213756)
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| Project Period (FY) |
2020-07-30 – 2023-03-31
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| Keywords | テトラヘドラルアモルファス炭素 / DLC / 耐焼付き性 / 耐摩耗性 / コーティング / 積層膜 / グラファイト化 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
ダイヤモンドの50%以上の硬さを有するテトラヘドラルアモルファス炭素(ta-C)を，金属層を介して多層積層することで耐接着性，焼付き性と低摩擦・耐摩耗性を両立した薄膜構造を提案し，真空アーク放電を基礎とした薄膜作製装置を試作して提案した薄膜構造を作製し，耐接着・耐焼付き・耐摩耗性コーティングを実現して，コーティング薄膜の体系に新たな潮流を創出することを目的としている。これまでの表面コーティングの研究成果では実現不可能である「耐摩耗性と耐付着性を両立させた表面」の形成に挑戦することが，本研究最大の意義である。本年度は，マグネトロンスパッタ・真空アーク放電プラズマハイブリッド蒸着装置を用いて銅とta-Cの積層膜を作製し，ta-C/Cu/ta-C積層膜のミクロ的構造について特に熱処理との関係から詳細に調べた。まず銀ナノ粒子を表面に堆積させる手法で増感可視光ラマン分光分析を行った結果，銅膜に接してるta-C極表層においてI(D-band)/I(G-band)の強度比がta-Cの他の場所に比して顕著に増大しており，銅の触媒効果によりグラファイト化していることを突き止めた。グラファイト化の度合いは，アニーリングを行うことで顕著になっていた。さらに透過型電子顕微鏡による分析では，銅膜とta-C膜との間に熱膨張率の差により生じたと思われるナノメーターサイズの空隙の存在していることが明らかになった。従って，本研究で得られた銅とta-Cとの間で選択的に剥離する特異な現象は，界面のグラファイト化と微小な空隙の導入が原因であることが明らかになった。一方，耐摩耗性は界面のグラファイト化の進行と空隙の導入により悪化すると思われ，アニーリング条件，特に温度の制御がトライボロジー特性と耐焼付性の向上に重要であることが再度認識された。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
本年度は，予定通りにta-C・銅・ta-C構造膜の作製とその構造評価を行ったことから，順調に進行していると判断した。概要に記したように，銅膜に接してるta-C極表層において銅の触媒効果によりta-Cがグラファイト化していることを突き止め，また銅膜とta-C膜との間にナノメーターサイズの空隙の存在していることが明らかにしている。特に本研究で表面増強ラマン分光を適用したのはグラファイト化を証明した顕著な成果であった。本実験では積層膜の作製に用いたチャンバーで，マグネトロンスパッタリング法によって銀スパッタ粒子を試料表面に付着させ，評価を行った。銀スパッタ粒子を付着させたSERSスペクトルの測定により，試料表面層の構造評価が可能であることを確かめるため，Si基板上にDLC膜を60 s作製（推定膜厚10 nm程度）したサンプルDLC60sと，DLC膜上に銀スパッタ粒子を10 s付着させたサンプルAg10s/DLC60sを作製し，ラマン散乱分光分析を行った。GピークとDピークが重畳したブロードなピークが見られ，DLC膜の存在が示されたが，銀スパッタ粒子を付着させたAg10s/DLC60sの方がよりDLC膜のピークが顕著に見られた。一方，520 cm-1のSiに起因するF2gモードのピークは，Ag10s/DLC60sよりDLC60sの方が強く検出された。これは銀スパッタ粒子により極表層のDLC膜のラマン散乱強度が増強され，かつ試料表面が銀スパッタ粒子に覆われることで基板であるSiに達するレーザー光が減少し，試料極表面層の微視的構造評価が可能であることを示している。
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| Strategy for Future Research Activity |
今年度に銅とta-C界面の構造について詳細に調べることで，選択的剥離の制御を行う道筋が得られたので，最終年度である来年度は，アニーリング条件を適切に選択することで，耐焼付性と耐摩耗性を両立した膜の作製を実施する。一般的にta-Cは機械的特性に優れるが，剥離性を付与できない。そこで，ta-Cが耐摩耗性を発揮し，付着が発生した際に直下のグラフェン層（またはマイクロフラファイト層）で剥離することにより焼付きを抑止し，かつ下層のta-Cが発現し耐摩耗性を担保する設計を考える。既にCuがta-C上に島状成長する知見を得ているので，n=1の状態ではCuの面積を小さくし，下層から上層に向けてCuの面積を拡大することでグラフェン生成割合をCuに合わせて変化させることにより，上層からの剥離を可能にする。これらの結果を総合することで「表面の接着や焼付きを許さない」革新的低摩擦・耐摩耗薄膜を提案する。そして，シアノアクリレート系の接着剤を含めて，どうのような物質が界面に存在しても固着することなく，かつ一定の高い耐摩耗性を有する表面を実現する。
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