透磁率の複素イメージング：磁性ナノ粒子内部の磁気共鳴動力学へのアクセス

2020 Fiscal Year Research-status Report

• Project/Area Number: 20K21115
• Research Institution: Akita University
• Principal Investigator: 木下 幸則 秋田大学, 理工学研究科, 講師 (10635501)
• Project Period (FY): 2020-07-30 – 2023-03-31
• Keywords: 磁気力顕微鏡 / マイクロ波 / ナノ磁性粒 / 磁気共鳴 / 透磁率

Outline of Annual Research Achievements

本研究はギガHz帯での磁性体の透磁率を複素量で捉え、且つナノレベルでの可視化が可能な「磁気力インピーダンス計測法」を開発し、ナノ磁性体の磁気共鳴の動力学を明らかにすることを目的とする。磁気共鳴状態にあるナノ磁性体と磁性探針の間に作用する磁気力を電気的なインピーダンス変化として捉える手法を新規に開発しナノレベルでの透磁率マッピングを狙う。2020年度は顕微鏡の試作に関する下記の項目を実施した。
（1）複素インピーダンス計測用の探針ホルダーの設計: 磁気力を複素インピーダンスとして同時に捉えるために、ネットワークアナライザの1ポートと接続した高周波同軸ケーブルを探針に電気的に接触させた状態で、探針の励振と磁気力検出が可能な探針ホルダーを設計した。市販の探針ホルダーをベースにして、探針の変位検出には、空間的自由度が高く同軸ケーブル等の配置が容易な高い光てこ方式を採用し、ネットワーク計測と電気的クロストークの少ないピエゾ素子による力学的励振方式を用いた。
（2）音叉型水晶振動子ベースの力センサーの設計: 力センサーにSi製のカンチレバーを用いた場合には、同軸ケーブルと磁性探針との導通に繊細な作業が必要となるため、5㎜程度のサイズで細工しやすい音叉型水晶振動子を用いた力センサーを設計・開発した。有限要素法シミュレーションを用いて振動解析を行い、同軸ケーブル等が接続された状態でも探針の共振周波数近傍にスプリアスピークが発生しないこと、また力検出感度に直接影響するＱ値に目立った低下が無いことを確認した。
（3）磁性体試料作製用の真空装置の作製: ナノ磁性体をウェットプロセスで作製すると溶媒膜が除去しきれず、インピーダンス計測に支障が出る。これを避けるために、本研究では真空中で磁性体を蒸着する手法を採用する。今年度は新規に真空ポンプを購入し、所定の真空度が得られることを確認した。

Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

初年度の計画における最重要課題は、磁気的インピーダンス顕微鏡の試作機において高周波同軸ケーブルを接続した状態での探針の共振励振の実現であるが、プロトタイプでは当初の懸念事項であった、スプリアスピークの発生とＱ値に関して、ほぼ問題ないことを確認できている。特に水晶振動子はバネ定数が一般的なSi製カンチレバーよりも2桁ほどに高く、探針周辺に付加する構造の質量が増えても探針の振動に影響が無いほか、Q値もほとんど下がらないことが判明したこともあり、センサー部の開発は順調と言える。また、試料作製に関しても真空チャンバーの基礎的条件は確認できた。新型コロナパンデミックに伴う学生の入構制限等の影響により、マンパワー不足で当初予定よりも実施項目は減少したが、上述の通り重要項目がクリアされているので概ね順調とした。

Strategy for Future Research Activity

2021年度は磁気力と複素インピーダンスの実機による同時計測の実証を目指し、(1)音叉型水晶振動子を用いた力センサーの力検出感度の調査と構造調整、（2）20年度に作製した探針ホルダーを用いた磁気力検出とインピーダンスの同時計測に必要なマイクロ波の導波条件の洗い出し、の2点を推進する。
力検出感度の調査では、音叉型水晶振動子の先端にバルク磁性ワイヤーを研磨して探針として接着して励振実験を行う。数種類の磁性ワイヤーをエッチング研磨し、探針先端の仕上がり径を電子顕微鏡で調べ、先鋭化が可能な条件を探る。探針を水晶振動子に取り付ける際には、シミュレーションでは見つけにくい取付角などのズレによる不要な振動モードの有無を調べると共に、探針の長さや取付位置、水晶振動子を母材に固定する部位とその面積等を最適化してQ値が最大になるような取付構造を特定する。その上で、探針振動スペクトルから検出感度を見積もる。
磁気力とインピーダンスの同時計測では、水晶振動子にネットワークアナライザを接続した状態で探針を共振励振させ磁場発生源（磁性体試料やコイル）に近づけた状態で探針の共振シフトとネットワークアナライザのＳパラメーターを計測する。水晶振動子はSi製カンチレバーよりも熱による共振周波数のドリフトが少ないため本研究ではこれを採用しているが、Ｓパラ計測時にはマイクロ波が水晶振動子の探針取り付け部のみならず、片持ち梁の端から端まで伝搬するので計測し影響を定量化する。極力低いパワーが熱の影響を回避する上では良いが、低すぎるとＳパラメーター信号（周波数依存など）のＳ／Ｎ比が下がることが予想されるので下限値を探る。

Causes of Carryover

当初は磁性探針と試料間に作用する磁気力を電気的インピーダンスとして捉えるために、初年度にギガHz帯の周波数領域で計測が可能なネットワークアナライザ（再生品、２ポート）を購入する計画であった。しかし、研究開始当初から力センサーと探針の励振系の開発調整が予想以上に順調に進んだため、これを先に進展させて、ネットワークアナライザの導入を次年度に先送りにする計画に変更したため未使用額が生じた。未使用額は次年度予算と合わせて、ネットワークアナライザのレンタル代（購入前のデモ計測）と新規購入代および顕微鏡の試作機の高周波部品と構造部品に使用する予定である。