波長分散型小角Ｘ線散乱法の開発とナノスケール構造・局所原子配列構造の同時高速観察

2020 Fiscal Year Research-status Report

• Project/Area Number: 20K21137
• Research Institution: National Institute of Advanced Industrial Science and Technology
• Principal Investigator: 白澤 徹郎 国立研究開発法人産業技術総合研究所, 計量標準総合センター, 主任研究員 (80451889)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): Voegeli Wolfgang 東京学芸大学, 教育学部, 准教授 (90624924)
• Project Period (FY): 2020-07-30 – 2022-03-31
• Keywords: ナノ材料 / 小角Ｘ線散乱 / Ｘ線吸収分光 / ナノスケール構造 / 局所構造 / 放射光

Outline of Annual Research Achievements

本研究の目的は、従来は個別に行われていた小角Ｘ線散乱測定とＸ線吸収スペクトル測定を同時かつ高速に測定する技術の開発である。これにより、ナノスケール構造と注目元素の化学状態・原子スケール局所構造情報の同時高速取得（時間分解能10~100ミリ秒）を可能にし、反応中の触媒ナノ粒子のナノスケール構造情報および活性元素の化学状態・局所構造の同時観察などのオペランド・マルチスケール観察として、幅広い分野への波及を狙う。
本年度は、波長分散集束Ｘ線を用いた小角Ｘ線散乱スペクトルと透過Ｘ線吸収スペクトルの同時測定システムの開発を行った。Pt触媒への利用を想定して、Pt K吸収端に狙いを定めて波長分散集束Ｘ線の分光システムをデザインし、Ｘ線吸収スペクトルとして十分なエネルギー範囲とエネルギー分解能を両立する光学系を実現した。また、小角Ｘ線測定において問題となる空気散乱によるバックグラウンドを低減するための散乱Ｘ線ビームパスや、透過X線吸収スペクトル測定の際に用いる減衰版からのバックグラウンド散乱を低減するためんのシールドを整備し、小角Ｘ線散乱スペクトルを解析に十分なシグナル/バックグランド比で測定することに成功した。立ち上げた測定システムを用いて、Pt箔、Ptナノ粒子、およびPt被覆したPdナノ粒子について、小角Ｘ線散乱スペクトルと透過Ｘ線吸収スペクトルの同時測定を行い、時間分解能10ミリ秒から100ミリ秒で解析可能なデータを取得することに成功した。

Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

新しい計測システムの開発が予定どおりに進み、目標としていた、時間分解能10ミリ秒から100ミリ秒で解析可能な小角Ｘ線散乱スペクトルおよび透過Ｘ線吸収スペクトルデータを同時取得することに成功したため、順調に進展していると自己評価する。

Strategy for Future Research Activity

今年度取得したデータの解析法を開発し、本研究のゴールである、粉体試料におけるナノスケール構造と注目元素の化学状態・原子スケール局所構造情報の同時取得法として確立させる。また、参照データとして、従来の単色Ｘ線を用いた小角Ｘ線散乱および透過Ｘ線吸収スペクトルを測定し、新規解析法の検証を行う。

Causes of Carryover

当該年度に試料ゴニオステージを調達予定であったが、将来的に見越している触媒反応オペランドセルとの調整が必要でることが判明したため、次年度に再設計し調達する予定である。