2011 Fiscal Year Annual Research Report
サイズ・形状・粒子間距離を制御した磁気ナノ結晶多粒子系の機能特性
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21241023
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| Research Institution | National Institute for Materials Science |
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Principal Investigator |
名嘉 節 独立行政法人物質・材料研究機構, 先端材料プロセスユニット, 主席研究員 (30344089)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
間宮 広明 独立行政法人物質・材料研究機構, 量子ビームユニット, 主任研究員 (30354351)
北條 大介 東北大学, 原子分子材料科学高等研究機構, 助教 (30511919)
上床 美也 東京大学, 物性研究所, 准教授 (40213524)
中根 茂行 独立行政法人物質・材料研究機構, ナノエレクトロニクス材料ユニット, MANA研究者 (40354302)
冨樫 貴成 東北大学, 原子分子材料科学高等研究機構, 博士研究員 (80510122)
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| Keywords | 磁気ナノ粒子 / 酸化物 / 協力現象 / 表面修飾 / 高圧 / 高磁場 / 極低温 |
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| Research Abstract |
超臨界水反応場中で有機物などの修飾分子を導入するin-situ表面修飾法を用いて、表出する結晶面やサイズをコントロールした酸化物磁気ナノ結晶を合成することができる。本研究課題では、このような試料を用い、これまで良く調べられていない磁気ナノ結晶の形状効果(1粒子の特性)やサイズ・形状・粒子間距離を制御した多粒子系の"協力現象"などの特性を明らかにすることを目的としている。今年度は21-22年度の結果を踏まえ、下記の課題に取り組んだ。
(1)磁気ナノ結晶集合体の作製と構造評価
有機分子を表面に修飾したナノ結晶は溶媒中に良く分散し、簡便な乾燥法や貧溶媒化法により規則的なナノ結晶集合体を形成することに成功した。得られた試料は、粒径20nmのマグネタイト結晶を一次粒子とし、粒子間の距離が比較的揃ったナノ結晶集合体であった。反応時間により構造体の大きさは50-400nmの範囲でコントロールできている。TEMにより平均距離a*を求め、熱天秤測定による表面修飾分子量やコア無機結晶の体積分率との相関を求めた。
(2)修飾分子長による粒子間制御と磁気特性
両端にカルボン酸を持つ鎖状の有機分子を用いマグネタイト粒子の集合体の合成に成功した。有機分子の炭素鎖長によりナノ結晶間距離を制御した。超臨界水熱反応場における最適な修飾条件は、反応溶液のpHや水分率等の条件に強く依存するため系統的な検討により達成した。結晶表面の修飾分子間、修飾分子-無機結晶表面間の相互作用のために、修飾分子結合量と集合体の平均結晶間距離a*には複雑な相関があると同時に、有機-無機ハイブリッド(1粒子)構造の詳細な評価を行い、表面修飾量(化学結合した有機分子の量)とコア結晶の価数(酸素欠陥量)にも相関があることを明らかにした。
(3)圧力による粒子間制御と磁気特性
21-22年度に開発した高圧精密磁化測定装置を用いて極低温(400mK)・高圧下(3GPa)領域で磁気ナノ結晶集合体の協力現象に関して、精密な磁化測定精度を実現する必要があり、磁化検出部のゼロ点の変動を抑える機器と測定方法に修正を加えることにより、目標の精度(10^<-5>emu)を実現させた。さらに極低温の数十～数百ミリケルビンまでの高圧下の磁気測定のために、アムステルダム大学のHe3および希釈冷凍機上に交流磁化率測定システムを開発し、強磁性ナノ粒子の測定に十分な精度(10^<-3>emu)を達成した。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
22年度に高圧下における高精度磁化測定装置システムの開発に成功し、今年度は高精度化に取り組んできたが目標の精度に達した。必要な測定装置や物質・材料の開発に目処が立ち研究課題の達成に邁進できると考えている。
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| Strategy for Future Research Activity |
概ね当初の研究計画通りに進行している。本研究課題で用いた超臨界水熱合成法において、比較的低温で酸化物セラミックス材料を合成できるヒントを得ることができた。超臨界水熱合成法を用いた材料プロセスを開発する上で重要な知見であり、本研究課題に沿って発展させていきたい。
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Research Products
(11 results)
