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2011 Fiscal Year Annual Research Report

全固体電池の実用化に向けた高イオン伝導性ガラスセラミックスの創製

Research Project

Project/Area Number 21246098
Research InstitutionOsaka Prefecture University

Principal Investigator

辰巳砂 昌弘  大阪府立大学, 工学研究科, 教授 (50137238)

Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) 忠永 清治  大阪府立大学, 工学研究科, 准教授 (90244657)
林 晃敏  大阪府立大学, 工学研究科, 助教 (10364027)
Keywords固体電解質 / 硫化物電解質 / ガラス / ガラスセラミックス / 全固体電池 / リチウム電池 / リチウムイオン / イオン伝導
Research Abstract

これまでに最大の導電率が得られている、70Li_2S・30P_2S_5(mol%)組成のガラスからのLi_7P_3S_11結晶の析出条件を詳細に検討した。DSCを用いて核生成速度が最大となる熱処理条件を決定した。210℃で30分間の核生成を経た後、280℃で1時間の結晶成長を行う二段階熱処理によって、70Li_2S・30P_2S_5ガラスセラミックスの室温導電率を5.2×10^<-3>Scm^<-1>まで高めることができた。また修正Kissingerの式を用いて、硫化リン系ガラス(70Li_2S・30P_2S_5)の結晶成長の活性化エネルギーを求めたところ、209kJmol^<-1>となった。この値は、硫化ケイ素系ガラス(60Li_2S・40SiS_2)の活性化エネルギー(209kJmol^<-1>)と比べて、若干小さい値であることがわかった。
硫化物系固体電解質の化学的安定性の向上を目的として、Li_2S-P_2S_5系ガラスのP_2S_5の一部を酸化物であるP_2O_5で置換したLi2s-P2s5-P205系オキシスルフィドガラスを作製し、大気中での構造変化について検討した。75Li_2S・15P_2S_5・10P_2O_5(mol%)ガラスのラマン分光測定の結果から、この組成のガラスの主たる構成単位であるPS_4^<3->イオンが、大気に一日さらした後でも保持されていることがわかった。75Li_2S・15P_2S_5・10P_2O_5ガラスからのH_2S発生量を検討したところ、75Li_2S・25P_2S5ガラスと同様にH_2S発生量は著しく少なく、H_2S発生速度については75Li_2S・25P_2S_5ガラスよりも小さいことがわかった。以上の結果から、硫化物への酸化物の添加が、大気安定性向上に有効であることが明らかになった。

Current Status of Research Progress
Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

硫化物固体電解質の組成や結晶化条件についてはほぼ検討を終え、室温で5.2×10^<-3>cm^<-1>の高い導電率を示すガラスセラミックスを得ることに成功している。また、硫化物電解質の大気安定性の評価手法を確立した。作製した電解質を用いた全固体電池の作動特性については評価を進めている。

Strategy for Future Research Activity

今後は、硫化物固体電解質のより一層の大気安定性の向上と全固体電池における電極-電解質界面評価に取り組む。固体電解質の特性や構造が、電極界面における抵抗・構造・微細綻職に及ぼす影響について調べることによって、全固体電池のパフォーマンスを高めるために固体電解質が備えるべき要件を明らかにする。

  • Research Products

    (43 results)

All 2012 2011 Other

All Journal Article (12 results) (of which Peer Reviewed: 10 results) Presentation (25 results) Book (5 results) Remarks (1 results)

  • [Journal Article] Structure, Ionic Conductivity and Electrochemical stability of Li_2S-P_2S_5-LiI Glass and Glass-Ceramic Electrolytes2012

    • Author(s)
      S.Ujiie
    • Journal Title

      Solid State Ionics

      Volume: 211 Pages: 42-45

    • DOI

      10.1016/j.ssi.2012.01.017

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] All-Solid-State Lithium Secondary Batteries Using Li_2S-P_2S_5 Solid Electrolytes and LiFePO_4 Electrode Particles with Amorphous Surface Layer2012

    • Author(s)
      A.Sakuda
    • Journal Title

      Chem.Lett.

      Volume: 41 Pages: 260-261

    • DOI

      10.1246/cl.2012.260

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] 硫化物ガラス系電解質を用いた全固体電池の現状と可能性2011

    • Author(s)
      辰巳砂昌弘
    • Journal Title

      次世代電池2011-2012,日経BP社

      Pages: 34-47

  • [Journal Article] Electrical and Electrochemical Properties of Glass-Ceramic Electrolytes in the Systems Li_2S-P_2S_5-P_2S_3 and Li_2S-P_2S_5-P_2O_52011

    • Author(s)
      K.Minami
    • Journal Title

      Solid State Ionics

      Volume: 192 Pages: 122-125

    • DOI

      10.1016/j.ssi.2010.06.018

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Characterization of Solid Electrolytes Prepared from Ionic Glass and Ionic Liquid for All-Solid-State Lithium Batteries2011

    • Author(s)
      A.Hayashi
    • Journal Title

      Solid State Ionics

      Volume: 192 Pages: 126-129

    • DOI

      10.1016/j.ssi.2010.07.011

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Characterization of Hybrid Electrolytes Prepared from the Li_2S-P_2S_5 Glasses and Alkanediols2011

    • Author(s)
      A.Hayashi
    • Journal Title

      Solid State Ionics

      Volume: 192 Pages: 130-133

    • DOI

      10.1016/j.ssi.2009.12.006

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Improvement of Electrochemical Performance of All-Solid-State Lithium Secondary Batteries by Surface Modification of LiMn_2O_4 Positive Electrode2011

    • Author(s)
      H.Kitaura
    • Journal Title

      Solid State Ionics

      Volume: 192 Pages: 304-307

    • DOI

      10.1016/j.ssi.2010.08.019

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Crystallization Process for Superionic Li_7P_3S_<11> Glass-Ceramic Electrolytes2011

    • Author(s)
      K.Minami
    • Journal Title

      J.Am.Ceram.Soc.

      Volume: 94 Pages: 1779-1783

    • DOI

      10.1111/j.1551-2916.2010.04335.x

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] All-Solid-State Lithium Secondary Batteries Using LiCoO_2 Particles with Pulsed Laser Deposition Coatings of Li_2S-P_2S_5 Solid Electrolytes2011

    • Author(s)
      A, Sakuda
    • Journal Title

      J.Power Sources

      Volume: 196 Pages: 6735-6741

    • DOI

      10.1016/j.jpowsour.2010.10.103

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] All-Solid-State Lithium Secondary Batteries with High Capacity Using Black Phosphorus Negative Electrode2011

    • Author(s)
      M.Nagao
    • Journal Title

      J.Power Sources

      Volume: 196 Pages: 6902-6905

    • DOI

      10.1016/j.jpowsour.2010.12.055

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Sulfur-Carbon Composite Electrode for All-Solid-State Li/S Battery with Li_2S-P_2S_5 Solid Electrolyte2011

    • Author(s)
      M.Nagao
    • Journal Title

      Electrochimica Acta

      Volume: 56 Pages: 6055-5059

    • DOI

      10.1016/j.electacta.2011.04.084

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] 無機固体電解質を用いた全固体リチウム二次電池の研究動向と展望2011

    • Author(s)
      作田敦
    • Journal Title

      科学と工業

      Volume: 85 Pages: 391-397

  • [Presentation] 硫化物固体電解質を用いたバルク型全固体二次電池へのリチウム金属負極の適用2012

    • Author(s)
      長尾元寛
    • Organizer
      電気化学会第79回大会
    • Place of Presentation
      アクトシティ浜松(静岡県)
    • Year and Date
      2012-03-31
  • [Presentation] 硫化物電解質を用いた全固体リチウム二次電池におけるアモルファス硫化チタンの電極特性2012

    • Author(s)
      松山拓矢
    • Organizer
      電気化学会第79回大会
    • Place of Presentation
      アクトシティ浜松(静岡県)
    • Year and Date
      2012-03-31
  • [Presentation] Li_2S-P_2S_5系固体電解質の機械的特性2012

    • Author(s)
      作田敦
    • Organizer
      電気化学会第79回大会
    • Place of Presentation
      アクトシティ浜松(静岡県)
    • Year and Date
      2012-03-31
  • [Presentation] ガラス電解質(100-x)(0.75Li_2S・0.25P_2S_5)・xLiBH_4の作製とそのイオン伝導度2012

    • Author(s)
      山内章裕
    • Organizer
      電気化学会第79回大会
    • Place of Presentation
      アクトシティ浜松(静岡県)
    • Year and Date
      2012-03-31
  • [Presentation] 無機固体電解質を用いた全固体リチウム二次電池2012

    • Author(s)
      辰巳砂昌弘
    • Organizer
      日本化学会第92春季年会
    • Place of Presentation
      慶応大学(神奈川県)(特別講演)
    • Year and Date
      2012-03-25
  • [Presentation] 全固体リチウム二次電池に向けたリチウムボレート系ガラスのメカニカルミリンダ法による作製と評価2012

    • Author(s)
      高橋勇紀
    • Organizer
      セラミックス基礎科学討論会第50回記念大会
    • Place of Presentation
      国際ファッションセンター(東京都)
    • Year and Date
      2012-01-12
  • [Presentation] Li2_S-P_2S_5系固体電解質を用いたリチウム/硫黄電池における電極-電解質界面の評価2011

    • Author(s)
      長尾元寛
    • Organizer
      第37回固体イオニクス討論会
    • Place of Presentation
      白兎会館(鳥取県)
    • Year and Date
      2011-12-08
  • [Presentation] 全固体リチウム二次電池に向けたガラス系固体電解質の開発2011

    • Author(s)
      林晃敏
    • Organizer
      第52回ガラスおよびフォトニクス材料討論会
    • Place of Presentation
      イーグレ姫路(兵庫県)(依頼講演)
    • Year and Date
      2011-11-25
  • [Presentation] Development of Sulfide Solid Electrolytes for Solid-State Rechargeable Lithium Batteries2011

    • Author(s)
      林晃敏
    • Organizer
      2011 International Symposium on Chalcogenide Materials and Devices
    • Place of Presentation
      韓国・ソウル(招待講演)
    • Year and Date
      2011-11-10
  • [Presentation] 硫化物固体電解質を用いた全固体Li/S電池における電極-電解質固体界面の構築2011

    • Author(s)
      長尾元寛
    • Organizer
      第52回電池討論会
    • Place of Presentation
      タワーホール船橋(東京都)
    • Year and Date
      2011-10-19
  • [Presentation] メカノケミカル法を用いたアモルファス硫化チタン電極活物質の作製と全固体リチウム二次電池への応用2011

    • Author(s)
      松山拓矢
    • Organizer
      第52回電池討論会
    • Place of Presentation
      タワーホール船橋(東京都)
    • Year and Date
      2011-10-19
  • [Presentation] PLD法により得られた硫化物電解質薄膜を用いるバルク型全固体リチウム二次電池の構築2011

    • Author(s)
      作田敦
    • Organizer
      第52回電池討論会
    • Place of Presentation
      タワーホール船橋(東京都)
    • Year and Date
      2011-10-19
  • [Presentation] Electrochemical Property and Morphology of Li_2S-Nanocarbon Composite Electrode in All-Solid-State Rechargeable Lithium Batteries with Sulfide Solid Electrolyte2011

    • Author(s)
      長尾元寛
    • Organizer
      220th ECS Meeting and Electrochemical Energy Summit
    • Place of Presentation
      米国・ボストン
    • Year and Date
      2011-10-12
  • [Presentation] Preparation of Titanium Sulfide Thin Film Electrodes by the PLD Method for All-Solid-State Lithium Batteries with Li_2S-P_2S_5 Solid Electrolytes2011

    • Author(s)
      松山拓矢
    • Organizer
      The 62nd Annual Meeting of the International Society of Electrochemistry
    • Place of Presentation
      朱鷺メッセ(新潟県)
    • Year and Date
      2011-09-13
  • [Presentation] 硫化リチウム正極と硫化物固体電解質からなる全固体リチウム二次池の充放電特性2011

    • Author(s)
      林晃敏
    • Organizer
      日本セラミックス協会第24回秋季シンポジウム
    • Place of Presentation
      北海道大学(北海道)
    • Year and Date
      2011-09-07
  • [Presentation] Li_2S-P_2S_5系固体電解質を用いた全固体Li/S電池における電極複合体の検討2011

    • Author(s)
      林晃敏
    • Organizer
      第6回日本セラミックス協会関西支部学術講演会
    • Place of Presentation
      イーグレ姫路(兵庫県)
    • Year and Date
      2011-07-29
  • [Presentation] Preparation of All-Solid-State Lithium Secondary Batteries Using Negative Electrode Particles Coated with Li_2S-P_2S_5 Solid Electrolyte2011

    • Author(s)
      作田敦
    • Organizer
      18th International Conference on Solid State Ionics (SSI-18)
    • Place of Presentation
      ポーランド・ワルシャワ
    • Year and Date
      2011-07-06
  • [Presentation] Stability in Air and Structure Change of Li_2S-P_2S_5 Based Solid Electrolytes for All-Solid-State Rechargeable Lithium Batteries2011

    • Author(s)
      林晃敏
    • Organizer
      18th International Conference on Solid State Ionics (SSI-18)
    • Place of Presentation
      ポーランド・ワルシャワ(招待講演)
    • Year and Date
      2011-07-06
  • [Presentation] Superionic Glasses and Glass-Ceramics for All-Solid-State Batteries2011

    • Author(s)
      辰巳砂昌弘
    • Organizer
      18th International Conference on Solid State Ionics (SSI-18)
    • Place of Presentation
      ポーランド・ワルシャワ(招待講演)
    • Year and Date
      2011-07-04
  • [Presentation] Bulk-Type All-Solid-State Lithium Secondary Batteries with Favorable Electrode-Electrolyte Interface2011

    • Author(s)
      林晃敏
    • Organizer
      International Conference on Materials for Advanced Technologies (ICMAT2011)
    • Place of Presentation
      シンガポール・シンガポール(招待講演)
    • Year and Date
      2011-06-30
  • [Presentation] Design of Li_2S-Nanocarbon Composite Electrodes for All-Solid-State Lithium Secondary Batteries with Sulfide-Based Solid Electrolytes2011

    • Author(s)
      長尾元寛
    • Organizer
      International Conference on Materials for Advanced Technologies (ICMAT2011)
    • Place of Presentation
      シンガポール・シンガポール
    • Year and Date
      2011-06-30
  • [Presentation] PLD法による全固体リチウム電池用硫化チタン電極の成膜条件の検討2011

    • Author(s)
      松山拓矢
    • Organizer
      第13回化学電池材料研究会ミーティング
    • Place of Presentation
      日本化学会会館(東京都)
    • Year and Date
      2011-06-08
  • [Presentation] Superionic Glass-Ceramic Electrolytes for All-Solid-State Batteries2011

    • Author(s)
      辰巳砂昌弘
    • Organizer
      2011 Glass & Optical Materials Division Annual Meeting
    • Place of Presentation
      米国・サバンナ(招待講演)
    • Year and Date
      2011-05-17
  • [Presentation] Fabrication and Characterization of Electrode/Electrolyte Nano-Interface in All-Solid-State Rechargeable Lithium Batteries2011

    • Author(s)
      林晃敏
    • Organizer
      2011 MRS Spring Meeting
    • Place of Presentation
      米国・サンフランシスコ(招待講演)
    • Year and Date
      2011-04-28
  • [Presentation] Preparation of Highly Ion-Conductive Li_2S-P_2S_5 Glass-Ceramics for All-Solid-State Batteries2011

    • Author(s)
      辰巳砂昌弘
    • Organizer
      ICG Annual Meeting 2011, 1st Hi-Tech International Forum on Glass
    • Place of Presentation
      中国・深セン
    • Year and Date
      2011-04-01
  • [Book] 金属・空気2次電池の開発と最新技術(編集:石原達巳)執筆項目「リチウムイオン伝導性材料の開発動向-硫化物ガラス系材料を中心に-」2011

    • Author(s)
      辰巳砂昌弘
    • Total Pages
      158-167
    • Publisher
      技術教育出版
  • [Book] リチウムイオン電池の部材開発と用途別応用(監修:金村聖志)執筆項目「無機ガラス系固体電解質」2011

    • Author(s)
      辰巳砂昌弘
    • Total Pages
      65-71
    • Publisher
      シーエムシー出版
  • [Book] 図解革新型蓄電池のすべて(監修:小久見善八・西尾晃治)執筆項目「電解質材料開発の現状と将来展望-ガラス電解質-」2011

    • Author(s)
      辰巳砂昌弘
    • Total Pages
      149-152
    • Publisher
      オーム社
  • [Book] 全固体電池開発の最前線(監修:辰巳砂昌弘)執筆項目「無機ガラス系固体電解質」2011

    • Author(s)
      辰巳砂昌弘
    • Total Pages
      19-25
    • Publisher
      シーエムシー出版
  • [Book] 全固体電池開発の最前線(監修:辰巳砂昌弘)執筆項目「バルク型全固体二次電池の高容量化」2011

    • Author(s)
      林晃敏
    • Total Pages
      92-99
    • Publisher
      シーエムシー出版
  • [Remarks]

    • URL

      http://www.chem.osakafu-u.ac.jp/ohka/ohka2/index.html

URL: 

Published: 2013-06-26  

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