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2010 Fiscal Year Annual Research Report

体液中パラコート、グリホシネート、有機リンの固相抽出と一斉分析法の確立

Research Project

Project/Area Number 21590745
Research InstitutionTokai University

Principal Investigator

斉藤 剛  東海大学, 医学部, 准教授 (30266465)

Keywordsジクワット / パラコート / グルホシネート / グリホサート / 有機リン / モノリススピンカラム / 一斉分析 / GC-MS
Research Abstract

本年度は有機リンとグルホシネート(GLUF)、グリボサート(GLYP)を同時に抽出する方法の検討を行った。対象とした有機リン化合物は、フェニトロチオン、マラチオン、フェントエートとした。前年度までに、脂溶性の有機リンはC18シリカゲルカラムで効率良く抽出可能なことを確認したが、GLUF、GLYPは水溶性のためC18では抽出不可能であった。しかし、GLUF、GLYPの構造内のリンを特異的に吸着する素材とC18シリカゲルカラムのミックスモードの固相で抽出すれば、有機リンとGLUF、GLYPを同時に分析することが可能と考えられた。そこで、リンを特異的に吸着するチタニアとC18のミックスモード(TiO-C18)のモノリスを作製した。更に水溶性化合物を吸着する活性炭とC18のミックスモード(C-C18)のモノリスを作製した。各モノリスをスピンカラムに組込んだ。
TiO-C18とC-C18の2種類のスピンカラムを用いて、上記有機リン化合物とGLUF、GLYPの同時抽出の検討を行った。GLUF、GLYPは抽出後にMTBSTFA+1%TBDMCSで誘導体化した。分析はGC-MSで行った。その結果、TiO-C18は試料を酸性でモノリスカラムに吸着させ、アルカリ性としたアセトニトリルによる抽出が効率的であった。C-C18においては、試料を吸着後、洗浄を省略した溶出が最も効率的であった。各抽出方法のバリデーションを行った結果、TiO-C18における回収率は、有機リン化合物で12.7%~49.5%、GLUF、GLYPで1.9%~7.9%であり、再現性も4.0-13.8%であった。C-C18における回収率は有機リン化合物で58.8%~90.8%、GLUF、GLYPで2.4%~6.3%であり、再現性も5.8-13.2%であった。

  • Research Products

    (4 results)

All 2011 2010

All Journal Article (1 results) (of which Peer Reviewed: 1 results) Presentation (3 results)

  • [Journal Article] Monolithic Spin column extraction and GC-MS for the simultaneous assay of diquat, paraquat, and fenitrothion in human serum and urine2011

    • Author(s)
      T.Saito, T.Fukushima, Y.Yui, S.Miyazaki, A.Nakamoto, A.Namera, S.Inokuchi
    • Journal Title

      Anal Bioanal Chem

      Volume: 400 Pages: 25-31

    • Peer Reviewed
  • [Presentation] Monolithic spin column extraction and gas chromatography mass spectrometry method for the simultaneous assay of diquat, paraquat, and feintrothion in human serum and urine2010

    • Author(s)
      T.Saito, A.Namera, Y.Yui, S.Miyazaki, A.Nakamoto, S.Inokuchi
    • Organizer
      48th Annual Meeting of the International Association of Forensic Toxicologists(TIAFT)
    • Place of Presentation
      ベートーベンホール(ボン)
    • Year and Date
      20100830-20100901
  • [Presentation] モノリススピンカラムによる体液中ジクワット、パラコート、フェニトロチオンの抽出とGC-MSの同時分析2010

    • Author(s)
      斉藤剛、奈女良昭、由井夕湖、宮崎将太、中本晃弘、猪口貞樹
    • Organizer
      第32回日本中毒学会総会・学術集会
    • Place of Presentation
      川崎学園川崎祐宣記念講堂(岡山県)
    • Year and Date
      2010-07-23
  • [Presentation] モノリススピンカラムとGC-MSによる体液中ジクワット、パラコート、フェニトロチオンの同時分析2010

    • Author(s)
      斉藤剛、奈女良昭
    • Organizer
      第94次日本法医学会学術全国集会
    • Place of Presentation
      タワーホール船堀(東京都)
    • Year and Date
      2010-06-24

URL: 

Published: 2012-07-19  

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