2021 Fiscal Year Annual Research Report
触媒活性型フラーレンナノ微粒子を用いた加工制御法に関する研究
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21H01229
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| Research Institution | Kyushu Institute of Technology |
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Principal Investigator |
鈴木 恵友 九州工業大学, 大学院情報工学研究院, 教授 (50585156)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
伊藤 高廣 九州工業大学, 大学院情報工学研究院, 教授 (10367401)
安永 卓生 九州工業大学, 大学院情報工学研究院, 教授 (60251394)
カチョーンルンルアン パナート 九州工業大学, 大学院情報工学研究院, 准教授 (60404092)
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| Project Period (FY) |
2021-04-01 – 2024-03-31
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| Keywords | CMP / 水酸化フラーレン / 難加工材料 / パワー半導体 / 研磨 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究ではフラーレン分子の持つ高い反応性や高硬度に着目し、化学的機械的研磨における高効率な材料除去が実現可能な触媒活性型研磨微粒子の実現を目指している。本年度の研究では、KOH溶媒中に存在する水酸化フラーレン分子を凝集させ、紫外線照射による炭素同素体の生成やコロイダルシリカ微粒子上に水酸化フラーレンを自発的に吸着により形成したハイブリッド微粒子を用いてSiC基板に対する材料除去特性への適用を試みた。その結果、水酸化フラーレン凝集体ではサファイアの材料除去が確認できなかったが、紫外線照射によって生成された炭素微粒子でサファイアが研磨可能であることを明らかにした。
次に、コロイダルシリカ微粒子を用いたハイブリッド微粒子でSiC研磨に関する検証を実施した。その結果、コロイダルシリカ単体では材料除去が生じなかったが、水酸化フラーレンを混合することにより、研磨することが確認できた。研磨レートについては、一般的に適用されている過酸化水素水を混合させたときの結果と比較して、同等程度の性能を得られている。本研究では、水酸化フラーレンと過酸化水素水を混合させたときの研磨性能に関して評価を行なっている。ここでは、水酸化フラーレン単体や過酸化水素水のみと比較して１０倍程度の高速研磨が実現可能となった。そのため水酸化フラーレンや過酸化水素水の混合条件を変化させたときの研磨レートの変化を確認するとともに、ダイヤモンド基板への適用可能についても検証する必要がある。
電界援用については、ITO透明電極を用いた観察用冶具で実体顕微鏡を用いて水酸化フラーレンによる微粒子の分散や電界による運動について評価した。その結果、水酸化フラーレンを混合させることで分散性が向上や電界により微粒子が運動する様子が確認できた。ここでは電界印加時に研磨粒子が運動することからパルス電源による微粒子の運動法についても考案した。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
本年度では、加工制御方法の原理検証を進めるために紫外線照射併用した研磨微粒子の生成やITO電極を用いた透明パッドの作製、そして加工制御を行うための評価法の検証を行なった。
研磨微粒子の評価については、水酸化フラーレンや紫外線により生成された炭素同素体を用いることでサファイアやSiCに対して材料除去することを明らかにした。ここでは水酸化フラーレン凝集体に紫外線の照射したところ、炭素微粒子の粒子径が、増加していく様子が確認されている。紫外線照射については、今後、温度や圧力の影響も評価するため、専用の高温高圧セルを導入し、次年度に向け立ち上げを行なった。
また、研磨微粒子の電気化学的性質を評価するため、（株）Doi Labより動的電気評価装置を導入し検証を進めている。現在、CMPにおける添加剤の動的挙動などを確認したため、今後、本装置で得られた電気化学的性質と研磨性能の関係について評価する。
透明パターン電極は、PET上にITO製膜に専用の加工機でパターン形成したポリイミドフィルムを貼り付けた後、薄塩酸でITOをウェットエッチングすることにより作製した。ここでは１ｍｍ程度のピッチ寸法を持つ櫛形電極を形成し、電極下部でも電界により微粒子が運動する様子が確認できている。ここでは電界強度のほか、電極間隔や電圧の印加時間などにも影響することが確認されている。
加工制御を行うために、研磨微粒子と加工レートの関係について検証を行なった。ここでは透過型電子顕微鏡のサンプル作製において急速凍結法を適用することで紫外線による水酸化フラーレンから生成される炭素同素体がナノ微粒子の集合体であることを明らかにしてる。また、再度、検証する必要があるがITO透明電極を用いた微粒子の挙動観察により、水酸化フラーレンを混合した場合、研磨微粒子の分散性が向上するとともに電界に影響されやすことも確認されている。
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| Strategy for Future Research Activity |
次年度は、本年度得られた成果に基づき、水酸化フラーレン混合スラリーや高温・高圧下で紫外線照射により生成された研磨微粒子により新規炭素研磨微粒子の探索を行うとともに、透明パターン電極の微細化プロセスの確立や微粒子運動制御による選択加工法の確立を目指す。
水酸化フラーレン混合スラリーにおいては、コロイダルシリカのほかにダイヤモンド砥粒に水酸化フラーレンを表面吸着させるにことにより、スクラッチや欠陥などを抑制したダメージフリーの状態で高速研磨が可能か検証する。欠陥についてはAFMのほか、透過型電子顕微鏡で評価を実施する。高温・高圧処理については昨年度導入した専用セルを用いて、紫外線照射時における温度や圧力の影響について評価する。ここでは水の超臨界現象など特殊な環境を実現させ、生成させる炭素同素体と材料除去作用について解明する。生成された炭素同素体については電子顕微鏡観察のほか、研究室所有のラマン分光により分析を行う。研磨実験ではSiCのほかダイヤモンドにおける評価も実施する。また、動的電気化学装置を用いることにより生成された研磨微粒子の電気化学特性の評価を行うとともに、研磨性能との関係を明らかにする。
ITO電極の微細化プロセスについては、学内のマイクロ化総合技術センターを利用し、リソグラフィーによるパターン形成プロセスを導入する。ここでは電界駆動用パターンの専用のフォトマスクを作製する。電界による微粒子集積プロセスにおいては、研究室所有のファンクションジェネレーターによるパルス電圧を発生させる。ここでは水酸化フラーレンや炭素同素体が電界に対する運動についても確認する。
選択加工に関しては、実体顕微鏡に専用の加工冶具を組み合わせることで、in-situでの加工形状の計測を可能にする。ここでは電界による研磨微粒子の挙動観察を行うとともに、紫外線援用による加工を実現させる。
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