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2021 Fiscal Year Annual Research Report

TiO2 layer formation on super elastic NiTi alloy via anodization

Research Project

Project/Area Number 21H01631
Research InstitutionKitami Institute of Technology

Principal Investigator

大津 直史  北見工業大学, 工学部, 教授 (10400409)

Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) 太田 信  東北大学, 流体科学研究所, 教授 (20400418)
坂入 正敏  北海道大学, 工学研究院, 准教授 (50280847)
Project Period (FY) 2021-04-01 – 2024-03-31
Keywords超弾性NiTi合金 / TiO2皮膜 / 陽極酸化処理 / 生体適合性 / 耐食性
Outline of Annual Research Achievements

初年度は、まずは、超弾性ニッケルチタン合金への「陽極酸化処理」における各種パラメータ、特に電圧印加の影響を詳細に調査した。さらに医療用デバイスとして応用するときに問題となるNi溶出を低減するためのキーファクターについて検討するために、形成皮膜のキャラクタリゼーションをX線光電子分光法(XPS)、走査型電子顕微鏡(SEM)および走査プローブ電子顕微鏡(SPM)を用いて調べ、さらに電気化学的方法で皮膜自体の耐食性を、原子吸光分析で形成皮膜のNi溶出挙動に与える影響をそれぞれ調べた。
ニッケルチタン合金への陽極酸化処理では、電圧をパルス型に変えると界面化学反応を増強でき、このパルスの下限電圧値をゼロボルト(電圧無印加)に近づけると、界面化学反応をさらに増強できることがわかった。例えば、材料表面から化学的にニッケルを除去できる硝酸溶液を用いて、パルス型電圧を用いて、下限電圧を徐々に低下させながら陽極酸化処理をおこなうと、電圧低下に伴い、形成皮膜に含まれるNi濃度が低下し、さらにこのNi除去の効果により皮膜膜厚も増大することがわかった。
パルス型電圧で陽極酸化処理したニッケルチタン合金から、疑似体液(PBS溶液)へのNi溶出量は、電圧低下に伴い低下していった。一方、電気化学的手法で皮膜の耐食性を調べると特段の差異は見られなかった。したがって、Ni溶出量の低減は、皮膜中に含まれるNi濃度に支配されると推察された。

Current Status of Research Progress
Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

パルス陽極酸化におけるパラメータの影響を明確にし、さらにNi溶出量の低減につながるキーファクターを明らかにすることができた。当初計画通りに進んでおり、おおむね順調に進展している。

Strategy for Future Research Activity

パルス型電圧を用いた陽極酸化の皮膜形成についての基本的な知見を得ることができた。今後はこの知見を基に、電気化学的評価をさらに進め、皮膜形成の機序解明を進めていく。さらに表面機能の評価も開始し、まずは細胞培養を用いた生体適合性の評価をおこなう予定である。

  • Research Products

    (7 results)

All 2022 2021

All Journal Article (1 results) (of which Peer Reviewed: 1 results) Presentation (6 results)

  • [Journal Article] Characteristic variation of pulsed‐anodized NiTi surface by the adjustment of voltage‐unapplied state2022

    • Author(s)
      Taniho Hiroki、Tate Kasumi、Kawakami Ryota、Ohtsu Naofumi
    • Journal Title

      Surface and Interface Analysis

      Volume: 54 Pages: 1070~1077

    • DOI

      10.1002/sia.7133

    • Peer Reviewed
  • [Presentation] 種々pH 硝酸塩電解液でのパルス陽極酸化 NiTi 合金からの細胞毒性評価2021

    • Author(s)
      舘佳純,谷保大樹,川上諒大,大津直史
    • Organizer
      日本金属学会2021年秋季大会
  • [Presentation] パルス電圧印加によるNiTi合金への耐食酸化皮膜形成機序2021

    • Author(s)
      谷保大樹,舘佳純,川上諒大,大津直史
    • Organizer
      日本化学会北海道支部夏季研究発表会
  • [Presentation] パルス陽極酸化NiTi合金のNiフリー皮膜成長に及ぼすDuty比の影響2021

    • Author(s)
      谷保大樹,舘佳純,川上諒大,大津直史
    • Organizer
      日本金属学会2021年秋季大会
  • [Presentation] パルス陽極酸化を用いたNiTi 合金表面への酸化被膜形成と表面機能評価2021

    • Author(s)
      川上諒大,谷保大樹,舘佳純,松井祐弥,大津直史
    • Organizer
      ARS2021研究発表会
  • [Presentation] パルス陽極酸化NiTi合金表面での血管内皮細胞挙動2021

    • Author(s)
      舘佳純,谷保大樹,川上諒大,王子,太田信,大津直史
    • Organizer
      日本金属学会2022年春季大会
  • [Presentation] パルス陽極酸化NiTi合金の酸化皮膜形成に及ぼす電圧波形の影響2021

    • Author(s)
      川上諒大,谷保大樹,舘佳純,松井祐弥,大津直史
    • Organizer
      日本金属学会2022年春季大会

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Published: 2023-12-25  

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