2021 Fiscal Year Annual Research Report
Production process of Al-Mg-Sc master alloy for microalloying
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21H01678
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| Research Institution | Tohoku University |
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Principal Investigator |
竹田 修 東北大学, 工学研究科, 准教授 (60447141)
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| Project Period (FY) |
2021-04-01 – 2024-03-31
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| Keywords | マイクロアロイング / スカンジウム / 母合金 / 熱還元 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究では，アルミニウム（Al）-マグネシウム（Mg）-スカンジウム（Sc）母合金の効率的な製造を目指して，ScCl3のMg熱還元法を開発する。ScはAl合金の特性を飛躍的に向上させるが，商業的に利用可能な濃縮された鉱床が存在せず，資源供給がほとんどなかった。しかし，近年，ニッケル（Ni）製錬の技術革新によってSc2O3が副産物として大量に供給可能となり，Scの資源供給ポテンシャルが急増した。このSc2O3を原料として，Al母合金の大量生産・高速度製造に適したMg熱還元法を開発する。Al-Mg-Sc合金を低コストで供給することで輸送機器の劇的な軽量化に寄与し，CO2発生の大幅な低減に資する。
令和3年度は、合金系の熱力学的性質（相平衡）の研究を実施した。具体的には、報告が存在しないAl-Mg-Sc三元系の相平衡を実験的に探査した。まず，化学平衡法を用いて，Alリッチ側におけるAl-Mg-Sc系の等温相平衡（1000 ℃）を探査するための実験系の構築および実験技術の確立に取り組んだ。特に注目したのは、当該の系で非常に重要な金属間化合物であるAl3ScとAl-Mg-Sc液相を含む平衡である。このAl-Mg-Sc液相中のSc濃度が母合金中のSc許容濃度を決めるからである。研究を進める過程で、Al、Mg、Scが均一に溶融・混合せず、平衡に到達しない問題が明らかになった。そこで、幾つかの改善を試みた中で、LiFをフラックスとして添加することで、Al、Mg、Scを均一に溶融させ、平衡に到達させられることがわかった。その結果、Al3Scを含む平衡を実験的に捉えられるようになった。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
3: Progress in research has been slightly delayed.
Reason
研究の遅延の理由の一つは、コロナ禍により実験のための活動時間がある程度制限されてしまったからである。また、もう一つの理由は、金属アルミニウムの本質的な性質により、合金の溶融・混合が容易でなかったためである。金属アルミニウムは、表面に緻密で強固な酸化アルミニウム（Al2O3）の自然被膜を形成している。この自然被膜は、アルミニウムの融点を越えても表面に殻のように残存し、他の合金化元素との接触・混合を妨げる。この自然被膜は、1000 ℃の温度においても残存し、均一なAg-Mg-Sc系合金を妨げた。当初は、この自然被膜を機械的に破り、他の合金化元素と接触・混合させようとしたが、成功しなかった。最終的に、Al2O3をある程度溶解する能力のあるLiFをフラックスとして添加することで、Al2O3を溶解除去し、他の合金化元素と接触・混合することに成功した。当初は基本的な実験技術の確立で時間がかかってしまったが、現在は、再現性良く均一なAg-Mg-Sc系合金を作製できるようになっており、遅れを取り戻すべく研究を加速している。
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| Strategy for Future Research Activity |
上述のように合金系については基本的な実験技術が確立したため、それを基に、Al3ScとAl-Mg-Sc液相を含む平衡について検討し、Al-Mg-Sc液相中のSc濃度を精密測定する。さらに、被還元側である溶融塩系の熱力学的性質（相平衡）の研究を推進する。具体的には、報告が存在しないLiCl-AlCl3-ScCl3三成分系の相平衡を実験的に探査する。液相線の低いLiCl-60 mol% AlCl3 を母相として，ScCl3を複数水準混合し，示差熱分析法で液相線を決定する。ここから，ScCl3の許容添加量を明らかにし，原料系のターゲット組成を定める。さらに，ScCl3の被還元性を調査するために，電気化学測定法（サイクリックボルタメトリ）により，Scの析出電位（酸化還元電位，Sc3+/Sc）を決定する。これによって，原料系からのScの理論的な抽出限界を明らかにする。
役割分担としては、合金系の相平衡の実験、分析は代表者が担当する。溶融塩系の相平衡の実験、分析を研究協力者の大学院生が担当する。溶融塩系の熱力学的諸量の解析は，代表者も協力する。結果の評価については，代表者が所属する研究室の責任者である研究協力者の朱鴻民（東北大学大学院工学研究科教授）と共に議論し，指針の評価，改善を行い，基礎検討にフィードバックすることで効率的に研究を推進する。本研究は，溶融塩化物を扱う高温プロセスであり，加熱用の電気炉は既に整備済みである。一年目に研究を加速させる電気炉を購入できたので、それを利活用する。また，溶融塩系の実験は反応容器が特殊であるため，専用の反応容器を自作する。装置の設計は代表者が行い，資材を購入して学内の技術部（製作室）で製作する。
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