2022 Fiscal Year Annual Research Report
New concept for crystal growth of nitride semiconductors using extended degree of freedom
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21H04609
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| Research Institution | Tohoku University |
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Principal Investigator |
福山 博之 東北大学, 多元物質科学研究所, 教授 (40252259)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
大塚 誠 東北大学, 多元物質科学研究所, 准教授 (30241582)
中村 哲也 東北大学, 国際放射光イノベーション・スマート研究センター, 教授 (70311355)
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| Project Period (FY) |
2021-04-05 – 2026-03-31
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| Keywords | 窒化アルミニウム / 結晶成長 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
①フラックス法によるAlN結晶成長実験
本年度は、前年度のその場観察実験を踏まえ、ガス冷却管を導入してフラックス内に温度差を設けることによってAlNの連続成長を可能とする実験系を構築した。構築した実験系を用い、結晶成長実験を行い、連続成長の可能性について検討するとともに、結晶成長前の合金融液への窒素溶解過程の効果についても調査した。所定のNi-Al合金をAlN坩堝に入れ、高周波炉内に設置し、AlNが成膜されたサファイア基板上へのエピ成長を試みた。溶融した合金へAlN坩堝および気相からの窒素を溶解させた後、アルミナ保護管に貼付した基板を合金浴に浸漬した。浸漬中、アルミナ保護管内をガス冷却し、基板近傍を局所的に冷却しAlNを成長させた。AlN成長後、基板を合金浴から引き上げ、結晶の表面および断面観察を行ない、浸漬時間とAlN成長量の関係を調べた。実験結果より、成長初期では島状のAlNが生成し、その後それらが合体することで膜状のAlNが生成することが分かった。また、基板浸漬前の窒素溶解過程がAlN膜の成長に顕著な効果があることが明らかとなった。
②放射光X線による結晶性評価
作製したAlN結晶について、以下の3通りの測定を行った。（１）X線トポグラフィ：試料全体を観察。結晶成長部と種結晶とで明確な違いはなかった。（２）ステップスキャンセクショントポグラフィ：試料の断面像を観察。結晶成長した部分は比較的格子面の乱れは少ないように見えた。（３）ラウエパターンマッピング：結晶成長部と種結晶とでラウエパターンはほとんど変化しなかった。用いた結晶の成長量が小さく、種結晶と分離して十分な評価が行えなかった可能性がある。現在、再度測定する準備を進めている。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
実施計画に掲げた研究項目：①フラックス法によるAlN結晶成長実験および②放射光X線による結晶性評価、がほぼ予定通り進行している。
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| Strategy for Future Research Activity |
①フラックス法によるAlN結晶成長実験
昨年度に引き続き、Ni-Alフラックスを用いたバルクAlN単結晶成長法の最適化を目指し、AlN焼結体を用いた実験系で、種結晶上へのAlN成長を試みる。まず、（１）結晶面による成長挙動の違いを調べることを目的とする。AlNのc 面およびm 面結晶上にエピ成長を実施し、結晶面による成長速度および表面モフォロジーの違いについて調べる。（２）AlN 結晶成長温度を低温化する方法について検討する。より低温でのAlN 成長の実現を目指し、低Al 組成のフラックスを用いた実験と低窒素分圧下での実験の2 種の実験を実施する。（３）c 面種結晶を用い、Al 極性およびN 極性による成長挙動の違いを明らかにすることを目的とする。（４）フラックスの組成をNi-30 mol%Al、窒素の分圧を1 bar に固定して、成長温度を変化させたときのAlN 結晶の成長速度や結晶配向性などの成長挙動の違いを明らかにし、最適条件を求めることを目的とする。また、AlNの成長速度を改善するため、AlNの溶解度を増大させるような新たなフラックスの探索を行う。手始めに熱力学的データの整理されているFe系フラックスについて検討する。
②AlNの結晶構造評価
作製したAlN結晶について放射光X線による結晶性評価を行う。結晶が高品質であるほど、結晶欠陥、特に転位を広い面積にわたり非破壊で評価することが困難である。このため、放射光X線トポグラフィー法による転位密度と分布の解析、および、X線回折法による歪み評価により、結晶成長プロセスと結晶の質に関する相関を明らかにする。昨年度は、成長したAlN結晶の成長量が小さく、種結晶の区別がつきにくい状況だったが、次年度は、成長量の大きな試料を作製後に再度測定したい。
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